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Vitamin A: BASF-Synthese (Produktionstechnik)

Das BASF-Verfahren

Die methanolische C15-Salz-Lösung wird zunächst im Mischer (a) kontinuierlich mit der methanolischen C5-Acetat-Lösung gemischt. Im Vorkühler (b) wird das Gemisch anschließend auf -30 °C gekühlt. Eine Natriummethanolat-Lösung wird im Vorkühler (c) auf -25 °C gekühlt und über die Düse (d) dem Eduktstrom beigemischt.

Die Reaktion setzt sofort ein. Im Verweilzeitreaktor (e) reagieren die Edukte innerhalb von 15 Minuten vollständig ab. Die Temperatur des Reaktionsgemisches steigt dabei auf 0 bis 2 °C an.

Das Gemisch, bestehend aus Triphenylphosphanoxid (TPPO), Methanol, Natriumsalz und dem Produkt Vitamin-A-Acetat, gelangt in die Extraktionskolonne (f). Dort wird es mit verdünnter Schwefelsäure angesäuert und im Gegenstrom mit Heptan kontinuierlich extrahiert. Im Wäscher (g) werden letzte Überreste von Triphenylphosphanoxid durch 50 %igen wässrigen Alkohol entfernt. Der Vitamin-A/Heptan-Extrakt wird nun im Dünnfilmverdampfer (h) unter vermindertem Druck eingeengt.

Zur Reinigung gelangt der Produktstrom in die Rührkessel (k), wo das Vitamin-A-Acetat aus Heptan umkristallisiert wird. Die Abtrennung von der Mutterlauge erfolgt in einer Zentrifuge (l). Das fertige Produkt gelangt weiter zur abschließenden Konfektionierung.

Nach der Verflüssigung des Heptans aus dem Wäscher im Kondensator (i) wird es wieder in den Extraktionskreislauf zurückgeführt. Aus den Rückständen im Sumpf der Extraktionskolonne werden Triphenylphosphanoxid und Methanol zurückgewonnen und wieder in die C15- bzw. C5-Produktion geführt.

Abb.1
Schema einer Produktionsanlage zum BASF-Verfahren
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