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Polyester

Technische Synthese

Als Carbonsäurekomponente werden hauptsächlich Adipinsäure, Azelainsäure, Sebacinsäure, Dodecandicarbonsäure, Phthalsäureanhydrid, Iso- und Terephthalsäure oder deren Ester eingesetzt, als Diol Ethylenglycol, Diethylenglycol, 1,2-Propylenglycol, 1,3-Butandiol, 1,4-Butandiol, Neopentylglycol oder 1,6-Hexandiol. Zur Herstellung von verzweigten Polyestern dienen Glycerol, Trimethylolethan oder Trimethylolpropan. Auch Lactone und Hydroxycarbonsäuren kommen zum Einsatz.

Technisch werden Polyester bevorzugt nach dem Vakuum-Schmelz-Verfahren oder nach dem Treibgas-Schmelz-Verfahren hergestellt. Die azeotrope Veresterung hat untergeordnete Bedeutung.

Diskontinuierliches Vakuum-Schmelz-Verfahren

In einem Rührkessel mit Ankerrührer, Destillationskolonne, Kondensator, Vorlage und Vakuumpumpe wird das Rohstoffgemisch unter Rühren und Luftausschluss erhitzt. Bei 125 bis 220 °C wird unter Normaldruck ca. 90 % des entstehenden Reaktionswassers abdestilliert. Dies dauert z.B. 10 Stunden. Anschließend wird das dabei gebildete Oligomerengemisch zwischen 170 und 230 °C bei einem bis auf 0,005 bar (500 Pa) schrittweise verminderten Druck weiter kondensiert. Diese Phase zieht sich z.B. über 27 Stunden hin. Neben dem Reaktionswasser werden in minimalen Mengen entstehende Nebenprodukte (Aldehyde, Ketone) und überschüssiges Diol abgezogen.

Treibgas-Schmelz-Verfahren

Die erste Phase dieses Prozesses gleicht der des Vakuum-Schmelz-Verfahrens. In der zweiten Phase werden die destillierbaren Anteile nicht durch verminderten Druck, sondern durch Einblasen von Stickstoff oder Kohlendioxid als Inertgas aus der Reaktionsmischung ausgetrieben. Da anstatt einer Destillationskolonne und Vakuumanlage nur eine Einleitungsvorrichtung für das Inertgas nötig ist, vereinfacht sich der apparative Aufwand erheblich. Dies wird mit einem größeren Verlust an Diol erkauft, der im Ansatz berücksichtigt werden muss.

Azeotrop-Verfahren

Hier wird eine ähnliche Apparatur wie beim Vakuum-Schmelz-Verfahren eingesetzt. Die Veresterung läuft in Gegenwart eines inerten Lösemittels z.B. Toluol oder Xylol ab, mit dessen Hilfe das Reaktionswasser aus dem Reaktor entfernt wird. In einer Absetzvorrichtung wird dieses abgetrennt und das Schleppmittel rückgeführt. Die Reaktionstemperaturen liegen bei 125 bis 190 °C. Im Produkt verbleibende Reste des Lösemittels werden im Vakuum abgezogen.

Zweistufen-Verfahren

In einer ersten Stufe wird durch Umesterung eines Dicarbonsäurediesters oder durch Veresterung einer Dicarbonsäure mit überschüssigem Diol ein Vorkondensat aus ein bis zehn Estereinheiten mit mittleren Molmassen von bis zu 2.000 g/mol hergestellt. In der zweiten Stufe wird dies unter Abspaltung von Diolen weiter zu hochmolekularen Polyestern mit mittleren Molmassen > 10.000 g/mol umgesetzt. Dabei kann sowohl das diskontinuierliche Vakuum-Schmelz-Verfahren als auch das Treibgas-Schmelz-Verfahren zum Einsatz kommen.

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