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Polycarbonat

Technische Herstellung der Polycarbonate II

Grenzflächenkondensation

Das Grenzflächenkondensationsverfahren hat technisch die größte Bedeutung. Das Bisphenol-Natriumsalz wird in Natronlauge gelöst oder suspendiert. In Gegenwart von Dichlormethan, Chloroform oder einem anderen unpolaren Lösemittel wird das Phosgen bei Raumtemperatur unter Rühren und Kühlen eingeleitet. NaOH soll im Überschuss zu der Menge, die zur Neutralisation der bei der Reaktion gebildeten Säure nötig ist, eingesetzt werden. Quartäre Ammoniumsalze oder tertiäre Amine dienen als Katalysatoren. Nach Beendigung der Reaktion wird die Lösung, die das Produkt enthält, mit Wasser neutral und elektrolytfrei gewaschen. Das Polycarbonat wird daraus durch Fällung gewonnen. Als Fällungsmittel eignen sich aliphatische Alkohole, Kohlenwasserstoffe, Ketone und Ether. Nach Abtrennen des Lösungs- und Fällungsmittelgemisches wird das teilkristalline oder amorphe Produkt getrocknet und weiterverarbeitet.

Das Produkt kann auch durch Verdampfen des Lösemittels gewonnen werden. Dabei fällt es als Schmelze an. Durch Anlegen von Vakuum wird das Lösemittel restlos entfernt. Eine weitere Möglichkeit ist, das Polycarbonat nach teilweisem Verdampfen des Lösemittels auskristallisieren zu lassen.

Pyridinverfahren

In diesem homogenen Verfahren wird meist Dichlormethan als Lösemittel verwendet. Das Pyridin dient als Säureakzeptor und fällt in Form von Pyridinhydrochlorid aus. Hier muss darauf geachtet werden, dass Bisphenol und Phosgen in äquimolaren Mengen vorliegen. Die technische Bedeutung dieses Verfahrens ist geringer.

Umesterungsverfahren

Auch nach dieser Methode werden Polycarbonate großtechnisch hergestellt. Das Verfahren wird meist stufenweise in Autoklaven mit immer stärkerer Rührleistung durchgeführt. Bisphenol A, Diphenylcarbonat und ein Umesterungskatalysator (z.B. Natriumbisphenolat) werden zunächst unter Stickstoff gerührt und geschmolzen. In der zweiten und dritten Stufe wird bei 180 bis 220 °C das Reaktionsnebenprodukt Phenol bei ca. 100 mbar und dann bei 50 bis 100 mbar abdestilliert. Die Reste und nicht umgesetztes oder überschüssiges Diphenylcarbonat werden in der vierten Stufe bei 0,5 bis 1 mbar und 290 °C abgezogen.

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