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Polyethylenterephthalat

Technische Synthese von Polyethylenterephthalat

Polyethylenterephthalat wird technisch sowohl diskontinuierlich als auch kontinuierlich hergestellt. Es kann entweder durch Umesterung von Dimethylterephthalat oder zunehmend direkt durch die Umsetzung von Terephthalsäure mit Ethylenglycol synthetisiert werden. Entscheidende Voraussetzung dafür sind wirtschaftliche Herstellungsverfahren für hochreine Terephthalsäure.

Für die Umesterung muss zunächst das Dimethylterephthalat bei 150 bis 160 °C unter Inertgas geschmolzen werden. Bei 150 bis 200 °C reagiert es anschließend mit einem Überschuss an Ethylenglycol (ca. 1,5 bis 2 mol Ethylenglycol/mol Dimethylterephthalat), wobei das frei werdende Methanol durch Destillation ständig dem Reaktionsgemisch entzogen wird. Als Katalysatoren werden in der Praxis Amine, Metalloxide, -alkoxide und -acetate eingesetzt. Die Umesterung sollte quantitativ erfolgen, da restliche Methylester-Gruppen die weitere Reaktion stören können.

Die nun folgende Polykondensation wird in einem eigenen Reaktor durchgeführt. Meist wird zunächst bei Normaldruck unter Schutzgas durch Temperaturerhöhung auf 250 °C ein Teil des überschüssigen Glycols abdestilliert. Die eigentliche Polykondensation wird gestartet, indem anschließend der Druck auf unter 1 hPa reduziert und die Temperatur auf 270 bis 280 °C erhöht wird. Die Umesterungskatalysatoren sind auch zur Beschleunigung der Polykondensation geeignet und können daher in der Reaktionsmischung verbleiben. Günstiger ist es jedoch, sie mit geeigneten Zusätzen zu maskieren, und als spezielle Polykondensationskatalysatoren z.B. Sb-, Ge-, Ti- oder Pb-Verbindungen zuzugeben.

Bei Erreichen einer bestimmten Schmelzviskosität wird die Polykondensation beendet und die Schmelze durch Spinnpumpen oder Stickstoffdruck aus dem Reaktor entfernt, anschließend mit Wasser abgeschreckt oder zu Granulat zerkleinert. Es muss auf die Abwesenheit von Sauerstoff geachtet werden, der bei diesen Temperaturen oxidierend wirkt.

Hierbei fällt ein Polykondensat an, das für die Verarbeitung zu Fäden und Fasern geeignet ist. Für die Verarbeitung als Werkstoff wird meistens eine höhere Viskosität verlangt. Dies kann durch Festphasen-Nachkondensation erreicht werden. Das zerkleinerte PET wird dabei bei 250 °C unter Inertgas oder Vakuum längere Zeit nachbehandelt, wodurch die mittlere Molmasse zunimmt.

Die direkte Veresterung von hochreiner Terephthalsäure mit Ethylenglycol gewinnt immer mehr an Bedeutung. Dabei kommt man mit einem geringeren Glycolüberschuss aus (< 1,5:1), es werden keine Katalysatoren benötigt. Die Veresterungstemperatur liegt bei 220 bis 260 °C. Durch anschließende Druckverringerung wird überschüssiges Ethylenglycol entfernt. Dann folgt die eigentliche Polykondensationsstufe, die der bei der Umesterung analog ist.

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