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Polyamidfasern

Technische Synthese von Nylon

Die Polykondensation von Hexamethylendiamin und Adipinsäure wird oft aus dem so genannten AH-Salz durchgeführt. Dieses Salz aus dem Adipat-Anion und dem Hexamethylendiammonium-Kation hat den Vorteil, dass es beide Edukte in äquimolaren Mengen enthält und damit die Stöchiometrie schon vorgegeben ist.

Beispiel

Das "Nylonsalz" Hexamethylammoniumadipat wird z.B. folgendermaßen hergestellt: Eine Mischung von 160 mL 95 %igem Ethanol und 60 mL entionisiertem Wasser, die 0,5 mol Diamin enthält, wird über 15 Minuten zu einer Lösung von 0,5 mol Dicarbonsäure in 600 mL 95 %igem Ethanol zugetropft. Die Mischung wird weitere 30 Minuten gerührt, wobei sich das Salz in Form von weißen Kristallen absetzt. Der Schmelzpunkt liegt bei 183 °C. Die Reinigung erfolgt durch Umkristallisation.

Das Polyamid wird durch Schmelzkondensation aus dem AH-Salz gewonnen. In Wasser aufgeschlämmt und mit Essigsäure als Molmassenregulator wird es ein bis zwei Stunden bei 13 bis 17 bar auf 275 bis 280 °C erhitzt. Nachdem ein Umsatz von 80 bis 90 % erreicht ist, wird Vakuum angelegt und auf die Schmelztemperatur von 255-260 °C erhöht. Eine andere Möglichkeit zur Nylonherstellung ist die Grenzflächenkondensation. Diese wird technisch jedoch nicht umgesetzt.

Abb.1

Video über die Nylonsynthese durch Grenzflächenkondensation Zunächst werden in einem kleinen Becherglas 2,2 g Hexamethylendiamin und 4,0 g Natriumcarbonat in 60 mL Wasser gelöst. Wenn die Lösung völlig klar ist, wird in einem 200-mL-Becherglas eine Lösung von 1,5 mL Adipinsäuredichlorid in 50 mL Tetrachlorkohlenstoff hergestellt (Vermeidung von Hydrolyse des Säurechlorids durch langes Stehen an der Luft). Die Diaminlösung lässt man langsam am Becherrand herabfließen und überschichtet damit die Säurechloridlösung. Nach Abschluss der Überschichtung wird der Nylon-Film, der sich sofort gebildet hat, mit dem Glasstab aufgenommen. Der Glasstab wird in einen KPG-Rührmotor eingespannt. Durch langsame Drehung des Glasstabs wird der Polymerfilm kontinuierlich von der Grenzfläche abgezogen und als Faden (dünner Schlauch) aufgewickelt.

Die Weiterverarbeitung zu Fasern erfolgt durch das Schmelzspinnverfahren. Dabei wird das Polyamid über Spinnrosten bei 285 °C aufgeschmolzen, filtriert und durch Düsen gepresst. Für Monofile, also Garne aus einzelnen Fäden (wie z.B. Angelschnüre), werden Düsen mit 50 Öffnungen benutzt, für die feineren Stapelfäden, bei denen Garne aus mehreren Einzelfäden versponnen werden, haben die Düsen 200 bis 500 Öffnungen. Die Fasern erstarren in einem luftdurchströmten Kanal. Beim Aufwickeln auf Trommeln mit hoher Geschwindigkeit werden die Fasern gleichzeitig verstreckt.

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