zum Directory-modus

Hauptvalenznetzwerke

Bestimmung des Vernetzungsgrades aus dem Quellungsgrad

Der reziproke Wert des Quellungsgrades im Gleichgewicht, 1 Q eq , dient als relatives Maß für den Vernetzungsgrad.

Praktikumsversuch

Poly(cis-1,4-butadien) wird bei unterschiedlichen Konzentrationen an Dicumylperoxid als Vernetzungsinitiator 60 Minuten lang vernetzt. Die Produkte werden durch Quellungsmessungen in Toluol und Hexan charakterisiert.

20 g Poly(cis-1,4-butadien) werden in einzelnen Stücken durch den Einfüllspalt eines Kneters gegeben und zwei Minuten geknetet. Anschließend wird die entsprechende Menge Dicumylperoxid (0,03, 0,06 bzw. 0,09 mmol/g Polymer) portionsweise zugefügt und weitere fünf Minuten geknetet.

Zur Vernetzung wird die Mischung in kleinen Stücken in die Hohlkugeln einer zweiteiligen Stahlform gegeben, die Form verschraubt und mit einer Tragevorrichtung aus Draht in den Thermostaten (Temperatur 150 °C) eingebracht. Nach 60 Minuten wird die Vernetzung abgebrochen, indem die Form vorsichtig unter fließendem, kaltem Wasser abgeschreckt wird. Die Kugeln werden aus der Stahlform entnommen, gesäubert und abgetrocknet. Anschließend werden die Trockengewichte der Kugeln bestimmt.

Abb.1
Einfüllen des Polymers in den Kneter
Abb.2
Einfüllen der Mischung in die Hohlkugeln einer Stahlform
Abb.3
Kugeln vor und nach 48 Stunden Quellung in Toluol

Je eine Kugel wird in mit Toluol oder Hexan gefüllten geschlossenen Gefäßen 48 Stunden lang gequollen. Die Kugeln werden danach entnommen, von anhaftenden Lösemittelresten befreit und im gequollenen Zustand gewogen.

Abb.4
Quellungsgrad in Toluol und in Hexan
Abb.5
Reziproker Quellungsgrad in Toluol und in Hexan

grüne Punkte: Quellung in Toluol; blaue Punkte: Quellung in Hexan

Die Polymerkugeln quellen in Toluol stärker als in Hexan. In beiden Fällen nimmt der Quellungsgrad mit zunehmender Vernetzung ab, der reziproke Quellungsgrad als Maß für den Vernetzungsgrad nimmt zu.

Seite 4 von 7