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Praktikumsversuch - Copolymerisation von Styrol mit Acrylnitril

Praktikumsversuch - Copolymerisation

Versuchsdurchführung

In ein verschließbares Reaktionsgefäß werden möglichst genau folgende Chemikalien im Abzug eingewogen:

  • Menge M2 Acrylnitril (AN)
  • Menge M1 Styrol
  • 100 mg AIBN
Tab.1
Folgende Zusammensetzungen werden jeweils untersucht:
M1 Styrol in gM2 Acrylnitril in gM1 /(M1 +M2 )AIBN in mg
9,880,260,95100
8,321,060,80100
7,281,590,70100
6,242,120,60100
5,202,650,50100
4,163,180,40100
3,123,710,30100
2,084,240,20100
1,044,770,10100
Abb.1

Nach erfolgter Einwaage werden die Substanzen bei Raumtemperatur gut gemischt. Um Reste von Luft zu entfernen, wird die Mischung in flüssigem Stickstoff eingefroren, kurz evakuiert und noch unter Vakuum wieder aufgetaut.

Abb.4

Die Prozedur wird mehrfach wiederholt. Jetzt wird das Reaktionsgefäß in einem Thermostaten genau 40 min auf 48 °C erwärmt.

Abb.5

Mittels Hydrochinon wird dann die Polymerisationsreaktion beendet. Die Reaktionsmischung wird in ca. 10-20 mL DMF gelöst und unter Rühren langsam in ca. 400 mL Methanol eingetropft (im Abzug arbeiten!).

Abb.6

Nach ca. 30 min Rühren wird das ausgefallene Polymer mit Hilfe eines Glasfilterträgers (Leergewicht bestimmen) abgetrennt, sorgfältig gewaschen, um es von Restmonomer und DMF zu befreien, und im Vakuumtrockenschrank bei 50 °C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Das Gewicht wird bestimmt und die Voraussetzung Umsatz U < 5 % überprüft. Nach dem Versuch sind die benutzten Glasgeräte sorgfältig zu reinigen.

Hinweis
Bitte beachten, dass man mit Gefahrstoffen hantiert (Acrylnitril und Methanol sind giftig; DMF, AIBN und Styrol sind gsundheitsschädlich) und deswegen im Abzug und mit Chemikalienschutzhandschuhen gearbeitet werden muss!

Ein Teil der Probe wird für eine 1H-NMR-Analyse präpariert. Aus dem 1H-NMR-Spektrum wird die Zusammensetzung des Copolymers bestimmt.

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