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Polymeranalytik

Verfahren der Polymeranalytik im Überblick

Dieser Abschnitt zeigt einen kurzen Überblick über die Methoden, die am besten geeignet sind, umfangreiche Informationen über Makromoleküle zu erhalten.

Chemische Gruppen, insbesondere die Endgruppen, lassen sich durch Titration, UV-VIS-Spektroskopie, direkte chemische Reaktionen, radioaktive Markierung oder IR- bzw. NMR-Spektroskopie bestimmen.

Die Sequenz wird bei synthetischen Polymeren durch spektroskopische Verfahren, besonders IR- und NMR-Spektroskopie, ermittelt. Diese Analyse der Anordnung von Strukturelementen entlang der Kette ist nach wie vor sehr schwierig.

Die Konfiguration lässt sich mittels IR-, NMR-Spektroskopie, Röntgenographie, Dipolmomentmessung oder Ermittlung der optischen Eigenschaften aufklären.

Die Konformation wird durch Anwendung verschiedener physikalischer Messmethoden, wie z.B. der Messung von optischer Drehung oder den IR- bzw. NMR-Spektren von H-Brückenbindungen, sichtbar.

Für die Bestimmung der Molmasse gibt es je nach Art des zu bestimmenden Mittelwertes verschiedene Methoden:

  • Das Zahlenmittel lässt sich durch Endgruppenbestimmung oder kolligative Verfahren, wie z.B. Kryoskopie, Ebullioskopie, Dampfdruckosmometrie, Membranosmometrie oder Elektronenmikroskopie, erfassen.
  • Das Gewichtsmittel ist durch Lichtstreuung, Röntgenkleinwinkelstreuung und Sedimentationsgleichgewichts- bzw. Näherungsverfahren bestimmbar.
  • Andere Mittelwerte ergeben sich
    • direkt durch Kombination verschiedener Methoden, z.B. der Sedimentation mit der Diffusion in der Ultrazentrifuge, oder
    • indirekt nach Kalibrierung mit bekannten Proben aus Sedimentationsgeschwindigkeitsexperimenten, Diffusionsversuchen, Viskositätsmessungen oder gelchromatographischen Bestimmungen.

Die Molmassenverteilung lässt sich entweder auf Grund unterschiedlicher Löslichkeit mit der Fäll- bzw. Lösefraktionierung in Kolonnen- und Batchverfahren oder auf Grund der Größe des Makromoleküls mit der Sedimentationsgeschwindigkeitsanalyse, der freien Diffusion bzw. der Thermodiffusion, der Ultrafiltration oder mit der Gelchromatographie (GPC, HPLC) bestimmen.

Übermolekulare Strukturen, Morphologie

  • Die Größe und die Gestalt des Makromoleküls sind mit Lichtstreuung, Diffusion, Viskosität, Sedimentation, Gelchromatographie und Röntgenkleinwinkelstreuung charakterisierbar.

Mechanische, thermische, elektrische und optische Eigenschaften:

  • Zur Bestimmung von mechanischen Eigenschaften eines Polymers wird das Ausmaß der Deformation vorgegeben und die erforderliche Kraft gemessen. Neben dynamisch-mechanischen und Zug-Dehnungs-Messungen sind unter anderem auch Spannungs-Relaxations- und Kriechexperimente oder die Bestimmung von Oberflächenhärte und Schlagzähigkeit von Bedeutung.
  • Die Bestimmung der thermischen Eigenschaften von Makromolekülen erfolgt durch Ermittlung der allgemeinen thermischen Kennwerte sowie deren Änderungen bei hohen oder tiefen Temperaturen.
  • Die große Bedeutung der Polymere für die Elektrotechnik liegt in der ausgewogenen Kombination von elektrischen und mechanischen Eigenschaften. Für Anwendungen als elektrische Isolation ist die mechanische Festigkeit ebenso wichtig wie das elektrische Verhalten. Für die elektrischen Eigenschaften der Polymere sind einerseits die Merkmale der elektrischen Ladungsträger und andererseits der chemische Aufbau des Makromoleküls wichtig.
  • Die Prüfung der optischen Eigenschaften von Polymeren erfolgt aus folgenden Gründen:
    • zur Gütebewertung von Gebrauchseigenschaften
    • zur Charakterisierung der technologischen Stabilität des Herstellungsverfahrens
    • als Identifizierungs- und Analysehilfsmittel

Die Prüfmethoden zur Bestimmung der optischen Kenndaten gehen von den klassischen optischen Gesetzen der Reflexion, Brechung, Dispersion, Interferenz, Beugung und Polarisation aus.

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