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Stoffliche Charakterisierung I: IR- und UV-Spektroskopie

IR-Messmethoden in der Polymer-Analytik

Präparationstechnik

Die Art der Präparationstechnik bestimmt die Infrarotspektren von Makromolekülen. Kristallisiert z.B. das Polymer, verschwinden Banden oder es treten neue Banden auf. Diese Veränderungen der Spektren sind auf die Veränderung intermolekularer Wechselwirkungen, Konformationsänderungen oder Änderungen der Kettenregularität zurückzuführen.

Die ATR- und FMIR-Technik

Zur Messung des IR-Spektrums dienen IR-Spektrometer, welche das Spektrum in der Regel automatisch registrieren. Die Messung erfolgt meist in Transmission, manchmal auch in Reflexion oder als Emissionsspektrum. Besonders bei Polymeren wird auch die ATR-Methode eingesetzt. (Attenuated Total Reflection = abgeschwächte Totalreflexion). Gelegentlich wird dieses Verfahren auch als IRS (Internal Reflection Spectroscopy) bezeichnet. Die Entdeckung der ATR-Technik ermöglicht die Aufnahme von IR-Spektren für Proben, die in nichtwässrigen Lösungsmitteln unlöslich sind und auch keine KBr-Presstechnik ermöglichen. So können mit dieser Methode Gummi, Lacke, Fasern, Harze und Klebstoffe bestimmt werden.

Die FMIR-Technik (Frustrated Multiple Internal Reflectance) beruht wie die ATR-Technik auf der Tatsache, dass die Totalreflexion einer Substanz an der Grenzfläche zu einer anderen Substanz sehr stark abhängig ist vom Absorptionskoeffizienten. Es werden Zusätze für nicht nur eine, sondern mehrere Reflexionen entwickelt (bis zu 25 Reflexionen).

Die Vorteile der FMIR- gegenüber der ATR-Technik zeigen die Spektren einer lackierten Eternitplatte (Aralditharz, Titanoxid).

Abb.1
Spektren einer lackierten Eternitplatte, Epoxidharz mit Titanoxid

A: KRS-5-Kristall beidseitig belegt B: einseitig belegt

Das FMIR-Spektrum entspricht genau dem Durchlichtspektrum des KBr-Presslings eines von der Oberfläche der Platte abgelösten Lackpartikels.

Abb.2
ATR-Spektrum einer lackierten Eternitplatte

Das ATR-Spektrum ist sehr viel weniger intensiv und zeigt stärker die Inkompensation der Banden atmosphärischen Wassers.

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