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Grundlagen der Versuchsplanung

Mehrfaktoren-Pläne: Der zweistufige Versuchsplan

Mittels Mehrfaktoren-Versuchsplänen können mehrere Faktoren gleichzeitig variiert werden. Mit relativ wenigen Versuchen gelingt es, wesentliche und unwesentliche Einflussfaktoren bezüglich einer Zielgröße zu erkennen.

In Abwägung zwischen Aufwand und Nutzen werden besonders die zweistufigen Versuchspläne mit 2-3 Faktoren in der Technischen Chemie zur Versuchsplanung und weitergehenden Optimierung von Prozessen angewendet.

Aufstellung eines zweistufigen Versuchsplanes

2m-Faktorenpläne erfordern genau 2m-Versuchspunkte. Jeder Faktor xj, j=1,...,m wird auf 2 Niveaus untersucht. Diese beiden Niveaus werden mit Hilfe einer Normierungsvorschrift auf die normierten Werte -1 (untere Stufe oder Minimalwert) und +1 (obere Stufe oder Maximalwert) umgerechnet.

Abb.1
Normierungsvorschrift

Graphische Darstellung der Normierungsvorschrift für zweistufige Faktorenpläne

Die Vorschrift zur Normierung und Zentrierung der Variablen xj mit den Begrenzungen xjmin und xjmax lautet:

x j = x j x j ¯ x jmax x j ¯ x j ¯ ist arithmetisches Mittel von x jmin und x jmax für x j = x jmax x j = + 1 für x j = x j ¯ x j = 0 für x j = x jmin x j = 1

Im nun folgenden Beispiel möchte ein Katalysatorhersteller prüfen, ob und wie Zusätze bei einem Al2O3-Katalysator den Diffusionsstrom beeinflussen, der in einer entsprechenden Prüfapparatur mit einem Standardgas bestimmt wird. Die Ausbeute soll dabei von drei Einflussfaktoren (%-Gehalt an Zinkoxid, %-Gehalt an Chromoxid, %-Gehalt an Kupferoxid) abhängig sein (alle weiteren Einflussfaktoren werden konstant gehalten).

In der Praxis wird zuerst ein Verzeichnis der Einflussfaktoren und der Zielgröße (n) erstellt, aus dem dann eine Planmatrix für den Versuch entwickelt wird. Die Einflussfaktoren werden mit X1 ... X3 bezeichnet. Für unser Beispiel würde dieses Verzeichnis der Einflussfaktoren und Zielgrößen wie folgt aussehen:

Faktoren (variabel): X1 = Gehalt an Zinkoxid in % - Min/Max-Wert: 1,5/3,0 X2 = Gehalt an Chromoxid in % - Min/Max-Wert: 5,0/10 X3 = Gehalt an Kupferoxid in % - Min/Max-Wert: 1,0/3,0

Zielgröße: Y1 = Diffusionsstrom in mol/(cm2s) 105

Es wurde das folgende Modell mit p=2³=8 Parametern angesetzt und für die Versuche ein 2³-Faktorenplan mit n=2³=8 Versuchen durchgeführt.

η = β0 + β1 x1 + β2 x2+ β3 x3 + β12 x1 x2 + β13 x1 x3 + β23 x2 x3 + β123 x1 x2 x3

Die Anzahl der Faktorenstufen (Min/Max-Wert) beträgt 2, die Anzahl der Einflussfaktoren (Zink-, Chrom-, Kupferoxid) ist m=3 und die Anzahl der Versuche ist dann n=23=8

Für das obige Beispiel wurden für die Einflussfaktoren folgende Werte für den aufzustellenden Versuchsplan gewählt:

Tab.1
Einflussfaktoren für den Versuchsplan
VersuchZinkoxid in %Chromoxid in %Kupferoxid in %
11,55,01,0
23,05,01,0
31,5101,0
43,0101,0
51,55,03,0
63,05,03,0
71,5103,0
83,0103,0

Die Normierungsvorschrift für unser Beispiel lautet:

x1 = (x1-2,25)/0,75 x2 = (x2-7,5)/2,5 x3 = (x3-2,0)/1,0

Abb.2
Transformierung des Versuchsplans

Das linke Bild zeigt die Darstellung des Versuchsplans (für 1,0 % Gehalt Kupferoxid) im natürlichen Koordinatensystem. Verschiebt man nun den Nullpunkt des Koordinatensystems in die Mitte des Versuchsplanes (Zentralpunkt) und bezeichnet den Abstand vom Zentralpunkt, bezogen auf die obere oder untere Stufe, mit +1 oder -1, erhält man die transformierte (normierte bzw. kodierte) Darstellung des Versuchsplanes (rechtes Bild).

Als weitere Vereinfachung wird die obere Faktorenstufe nur noch mit + und die untere mit - bezeichnet. Die resultierende Planmatrix für unser Beispiel (eines 2³-Versuchsplans) wird dann wie folgt aufgestellt:

Tab.2
Resultierende Planmatrix
Versuch X1 Zinkoxid in % X2 Chromoxid in % X3 Kupferoxid in %
1--+
2+-+
3-++
4+++
5---
6+--
7-+-
8++-

Die Planmatrix in Verbindung mit dem Verzeichnis der Einflussfaktoren dient als Anweisung für die Durchführung der Versuche.

Die Messergebnisse werden nun in einer Tabelle zusammengefasst. Aus den Messungen resultieren die Antworten Yi. Die erste Messreihe ist also Yi1, Yi2 bis Yi4 sind die Wiederholungsmessungen zur Prüfung der Signifikanz von Wirkungen.

Tab.3
Messergebnisse
Versuch Messreihe Yi1 Messreihe Yi2 Messreihe Yi3 Messreihe Yi4 Mittel Ysi
144,344,844,943,144,425
250,650,850,151,550,75
348,247,546,245,346,8
453,353,954,252,453,45
543,243,844,844,644,1
652,151,153,952,452,375
748,547,448,649,648,625
853,954,958,156,256,775
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