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Vorlesungsversuche in der Anorganischen Chemie

Katalytische Hydrierung mit dem Wilkinson-Katalysator

Darstellung des Wilkinson-Katalysators

2,22 g Triphenylphosphin reagieren in siedendem Ethanol mit 0,37 g Rhodiumtrichlorid, RhCl3·3 H2O, zu ca. 1 g Chloro-tris(triphenylphosphin)rhodium (Wilkinson-Katalysator). Das Produkt kristallisiert in burgunderroten, luftstabilen Kristallen aus der Reaktionsmischung aus. Das Rohprodukt wird mit Ether gewaschen und im Vakuum getrocknet.

1. Schritt

Reaktionsapparatur

2. Schritt

2,22 g Triphenylphosphin sind im Zweihalskolben vorgelegt. Im Tropftrichter befinden sich 60 mL Ethanol.

3. Schritt

Das Ethanol wird zugetropft, das Triphenylphosphin löst sich.

4. Schritt

Nachdem das Ethanol zugetropft wurde, wird in dem Tropftrichter eine Lösung aus 0,37 g RhCl3·3 H2O in 15 mL Ethanol bereitet.

5. Schritt

In die siedende Triphenylphosphinlösung wird die ethanolische Rhodiumtrichloridlösung getropft.

6. Schritt

Nach etwa 30 Minuten scheidet sich das Produkt in Form burgunderroter Kristalle ab.

7. Schritt

Das Rohprodukt wird über eine Fritte von der Lösung getrennt und mit Ethanol gewaschen, und im Vakuum getrocknet.

Abb.
1. Schritt

Reaktionsapparatur

Abb.
2. Schritt

2,22 g Triphenylphosphin sind im Zweihalskolben vorgelegt. Im Tropftrichter befinden sich 60 mL Ethanol.

Abb.
3. Schritt

Das Ethanol wird zugetropft, das Triphenylphosphin löst sich.

Abb.
4. Schritt

Nachdem das Ethanol zugetropft wurde, wird in dem Tropftrichter eine Lösung aus 0,37 g RhCl3·3 H2O in 15 mL Ethanol bereitet.

Abb.
5. Schritt

In die siedende Triphenylphosphinlösung wird die ethanolische Rhodiumtrichloridlösung getropft.

Abb.
6. Schritt

Nach etwa 30 Minuten scheidet sich das Produkt in Form burgunderroter Kristalle ab.

Abb.
7. Schritt

Das Rohprodukt wird über eine Fritte von der Lösung getrennt und mit Ethanol gewaschen, und im Vakuum getrocknet.

Erklärung

Die Reaktion läuft nach der Gleichung

RhCl 3 3 H 2 O+4 PPh 3 [ RhCl ( PPh 3 ) 3 ]+ OPPh 3 +2 Cl +2 H + +2 H 2 O

ab. Dabei ist zu beachten, dass es sich nicht nur um eine Ligandenaustauschreaktion am Rhodium handelt, sondern auch um eine Redoxreaktion, bei der Rhodium von der Oxidationsstufe III in die Oxidationsstufe I übergeht (Reduktion). Das Reduktionsmittel ist Triphenylphosphin, das zu Triphenylphosphinoxid oxidiert wird. Deshalb wird Triphenylphosphin im mehr als doppelten Überschuss, bezogen auf den Formelumsatz, eingesetzt.

Der Wilkinson-Katalysator katalysiert die Hydrierung von Olefinen (Homogene Katalyse).

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