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Nachweis von Zinn

Nachweis von Zinn

Vorkommen im Trennungsgang

Zinn wird mit Schwefelwasserstoff als braunes SnS oder gelbes SnS2 gefällt. Beim Digerieren der H2S-Fällung mit gelbem Ammoniumpolysulfid lösen sich As, Sn und Sb wieder auf. Alternativ kann zum Auflösen auch eine LiOH/KNO3-Lösung verwendet werden. Der ungelöste Rückstand wird abgetrennt und die Lösung mit verdünnter Salzsäure angesäuert, wodurch die Sulfide von Arsen, Zinn und Antimon erneut ausfallen. Werden die so erhaltenen Sulfide mit konzentrierter Salzsäure behandelt, gehen Zinn und Antimon als Hexachlorokomplexe in Lösung und können von dem ungelösten Arsensulfid abgetrennt werden.

Nachweis von Zinn mit der Leuchtprobe

Da die Leuchtprobe sehr empfindlich und spezifisch für Zinn ist, wird sie gewöhnlich nicht im Zuge des Trennungsganges, sondern aus der Analysenprobe durchgeführt.

Die salzsaure Lösung einer Zinn-Verbindung zeigt eine blaue Fluoreszenz, wenn ein mit kaltem Wasser gefülltes Reagenzglas zuerst in die zinnhaltige Lösung getaucht und dann in eine Bunsenbrennerflamme gehalten wird. Schwerlösliche Zinn(IV)-Verbindungen wie SnO2 werden zuvor durch Reduktion mit metallischem Zink in salzsaurer Lösung in Sn(II) überführt.

1. Schritt

Vorbereitung

2. Schritt

Ein Reagenzglas wird mit Wasser gefüllt und KMnO4 als Kontrastmittel hinzugefügt.

3. Schritt

Man gebe die auf Zinn zu prüfende Analysensubstanz in eine Porzellanschale.

4. Schritt

In das Porzellanschälchen gibt man weiterhin etwa 5 mL verdünnte Salzsäure.

5. Schritt

Das mit kaltem Wasser gefüllte Reagenzglas wird in diese Lösung getaucht.

6. Schritt

Das von außen mit zinnhaltiger Lösung benetzte Reagenzglas wird in eine Bunsenflamme gehalten. Bei Anwesenheit von Zinn entsteht eine blaue Lumineszenz.

Abb.
1. Schritt

Vorbereitung

Abb.
2. Schritt

Ein Reagenzglas wird mit Wasser gefüllt und KMnO4 als Kontrastmittel hinzugefügt.

Abb.
3. Schritt

Man gebe die auf Zinn zu prüfende Analysensubstanz in eine Porzellanschale.

Abb.
4. Schritt

In das Porzellanschälchen gibt man weiterhin etwa 5 mL verdünnte Salzsäure.

Abb.
5. Schritt

Das mit kaltem Wasser gefüllte Reagenzglas wird in diese Lösung getaucht.

Abb.
6. Schritt

Das von außen mit zinnhaltiger Lösung benetzte Reagenzglas wird in eine Bunsenflamme gehalten. Bei Anwesenheit von Zinn entsteht eine blaue Lumineszenz.

Hinweis
Die Leuchtprobe auf Zinn ist recht spezifisch, nur Niobverbindungen geben eine ähnliche Lumineszenz.
Bei Anwesenheit eines Überschusses Arsen kann dieser Nachweis versagen.

Reduktion mit Eisen (Eisennägel)

Hält man einen Eisennagel in die saure Analysenlösung, so wird Sn(IV) zu Sn(II) reduziert.

Sn4++ Fe Sn2++ Fe2+

Das entstandene Sn(II) kann dann mit Quecksilber(II)-chloridlösung nachgewiesen werden. Dabei reduzieren die Zinn-Ionen die Quecksilber-Ionen zu Hg(I), welche dann als Trübung von Hg(I)-chlorid weiß ausfallen. Bei höheren Konzentrationen bildet sich ein schillernder weißer Niederschlag.

2HgCl2+ Sn2+ Hg2Cl2+ Sn4++ 2Cl

Aus Sn4+ fällt mit HgCl2 kein Niederschlag. Eventuell muss man den Eisennagel vorher mit Schleifpapier aufrauen und die Lösung mit dem Nagel erwärmen.

1. Schritt

Vorbereitung

2. Schritt

In die leicht angesäuerte Zinnsalzlösung gibt man einen Eisennagel.

3. Schritt

Man erhitzt die Lösung mit dem Nagel über dem Bunsenbrenner.

4. Schritt

Nach einiger Zeit gibt man Quecksilber(II)-chloridlösung tropfenweise hinzu. Die Lösung wird trübe, bzw. es fällt ein weißer schimmernder Niederschlag aus.

5. Schritt

Bei Zugabe von Ammoniak wird der Niederschlag schwarz.

Abb.
1. Schritt

Vorbereitung

Abb.
2. Schritt

In die leicht angesäuerte Zinnsalzlösung gibt man einen Eisennagel.

Abb.
3. Schritt

Man erhitzt die Lösung mit dem Nagel über dem Bunsenbrenner.

Abb.
4. Schritt

Nach einiger Zeit gibt man Quecksilber(II)-chloridlösung tropfenweise hinzu. Die Lösung wird trübe, bzw. es fällt ein weißer schimmernder Niederschlag aus.

Abb.
5. Schritt

Bei Zugabe von Ammoniak wird der Niederschlag schwarz.

Hinweis
Dieser Nachweis eignet sich besonders, wenn zusätzlich auch Antimon in der Probe enthalten ist. Dieses wird durch Eisen zum elementaren Antimon reduziert, erkennbar an einem schwarzen Überzug oder schwarzen Flocken, die ausfallen. Nach dem Abtrennen des schwarzen Feststoffes kann Zinn anschließend über die Zugabe von HgCl2 und den Ausfall von Kalomel nachgewiesen werden.
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