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Nachweis von Nickel

Nachweis von Nickel

Vorkommen im Trennungsgang

Im Trennungsgang fällt Nickel in der Ammoniumsulfid-Gruppe als schwarzes Nickel(II)-sulfid, das sich schnell durch Oxidation an der Luft (oder mit anderen Oxidationsmitteln) in Nickel(III)-sulfid, Ni2S3, umwandelt und dadurch in verdünnter Salzsäure unlöslich wird (Alterung). Dieses ist wie Cobaltsulfid in einem Essigsäure-H2O2-Gemisch oder in konzentrierter Salpetersäure wieder löslich.

Nachweis von Ni2+ als Bis(dimethylglyoximato)nickel(II)

Eine wässrige Ni2+-Lösung ist grün bis schwach blaugrün gefärbt. Durch Zugabe von verdünnter Ammoniaklösung bis zur alkalischen Reaktion ändert sich die Farbe der Lösung unter Bildung von [Ni(NH3)6]2+ und ist dann blau. Die tropfenweise Zugabe einer Lösung von Dimethylglyoxim in Ethanol führt zur Fällung eines voluminösen, scharlachroten Niederschlags.

1. Schritt

Vorbereitung

2. Schritt

Lösen der Analysensubstanz.

3. Schritt

Nach Zugabe von verdünnter Ammoniaklösung färbt sich die Lösung blau.

4. Schritt

Tropfenweise Zugabe einer alkoholischen Lösung von Dimethylglyoxim.

5. Schritt

Es bildet sich ein voluminöser, scharlachroter Niederschlag von Bis(dimethylglyoximato)nickel(II).

Abb.
1. Schritt

Vorbereitung

Abb.
2. Schritt

Lösen der Analysensubstanz.

Abb.
3. Schritt

Nach Zugabe von verdünnter Ammoniaklösung färbt sich die Lösung blau.

Abb.
4. Schritt

Tropfenweise Zugabe einer alkoholischen Lösung von Dimethylglyoxim.

Abb.
5. Schritt

Es bildet sich ein voluminöser, scharlachroter Niederschlag von Bis(dimethylglyoximato)nickel(II).

Im ersten Schritt wird das schwarze Nickelsulfid (Gemisch aus NiS und Ni2S3) in Essigsäure/H2O2 gelöst.

NiS+ 4H2O2+ 2H2O [Ni(H2O)6]2++ SO42 Ni2S3+ 13H2O2 2[Ni(H2O)6]2++ 3SO42+ 2H++ O2

Der zweite Schritt ist die Bildung des Nickelhexamminkomplexes durch Zugabe von Ammoniak bis zur alkalischen Reaktion.

[Ni(H2O)6]2++ 6NH3 [Ni(NH3)6]2++ 6H2O

Der letzte Schritt ist die Bildung von Bis(dimethylglyoximato)nickel(II) nach Zugabe von Dimethylglyoxim.

Die Fällung von Bis(dimethylglyoximato)nickel(II) ist sowohl für die qualitative als auch für die quantitative Bestimmung von Nickel geeignet. Der Nachweis kann auch sehr gut auf der Tüpfelplatte mit jeweils einem Tropfen ammoniakalischer Probelösung und alkoholischer Dimethylglyoximlösung durchgeführt werden.

Hinweis
Störungen können durch größere Mengen starker Oxidationsmittel (Nitrate) auftreten. Ammoniakalische Lösungen von Fe3+ und Co2+ geben mit Dimethylglyoxim rote bzw. braunrote Färbungen. Cu2+ stört ebenfalls durch Auftreten einer violetten Farbe.
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