zum Directory-modus

Nachweis von Mangan

Nachweis von Mangan

Vorkommen im Trennungsgang

Im Trennungsgang fällt man Mangan in der Ammoniumsulfid-Gruppe als charakteristisch fleischfarbenes Mangan(II)-sulfid, das sich in verdünnter Salzsäure leicht löst.

Nachweis durch Oxidationsschmelze

Der Nachweis als grünes Manganat(VI) durch Oxidationsschmelze kann mit der Analysensubstanz oder mit dem Niederschlag der Ammoniumsulfid-Gruppe durchgeführt werden.

3-5 mg der Probe werden mit der 5-10fachen Menge eines Gemisches aus Natriumcarbonat und Kaliumnitrat vermengt und auf einer Magnesiarinne im heißesten Teil einer entleuchteten Bunsenbrennerflamme so lange erwärmt, bis die Schmelze nicht mehr gast. Nach dem Erkalten ist der Schmelzkuchen bei Anwesenheit von Mangan in der Analyse grün gefärbt.

Hinweis
Ist die Schmelze schwarz, muss der Versuch mit einer erheblich geringeren Menge an Analysenprobe durchgeführt werden.
1. Schritt

Vorbereitung

2. Schritt

3-5 mg der Analysenprobe werden mit dem zehnfachen Überschuss einer 1:1 Mischung aus KNO3 und Na2CO3 vermengt und auf eine Magnesiarinne gegeben.

3. Schritt

Das Gemisch wird über der entleuchteten Bunsenbrennerflamme erhitzt, bis die Schmelze nicht mehr gast.

4. Schritt

Der erkaltete, türkisfarbene Schmelzkuchen zeigt Mangan an.

Abb.
1. Schritt

Vorbereitung

Abb.
2. Schritt

3-5 mg der Analysenprobe werden mit dem zehnfachen Überschuss einer 1:1 Mischung aus KNO3 und Na2CO3 vermengt und auf eine Magnesiarinne gegeben.

Abb.
3. Schritt

Das Gemisch wird über der entleuchteten Bunsenbrennerflamme erhitzt, bis die Schmelze nicht mehr gast.

Abb.
4. Schritt

Der erkaltete, türkisfarbene Schmelzkuchen zeigt Mangan an.

Das zweiwertige Mangan wird zum Manganat(VI) oxidiert, erkennbar an der Grünfärbung der Schmelze.

Mn2++ 2NO3+ 2CO32 MnO42+ 2NO2+ 2CO2

Löst man die erkaltete Schmelze in wenig Wasser und fügt einen Tropfen Eisessig hinzu, disproportioniert das Manganat(VI). Die grüne Farbe schlägt in rotviolett um und ein brauner Niederschlag von MnO2 bildet sich.

3MnO42+ 4H+ 2MnO4+ MnO2+ 2H2O

Nachweis durch Oxidation zu Permanganat

Eine empfindliche Nachweisreaktion für Mangan ist die Oxidation zu Permanganat, das an seiner intensiven Violettfärbung zu erkennen ist. Als Oxidationsmittel eignet sich PbO2 in salpetersaurer Lösung.

1. Schritt

Vorbereitung

2. Schritt

Die Probe wird in ein Reagenzglas gegeben.

3. Schritt

Zugabe von 1-2 mL konz. Salpetersäure.

4. Schritt

Man fügt eine Spatelspitze Mn-freies PbO2 hinzu.

5. Schritt

Die Mischung wird einige Minuten über dem Bunsenbrenner gekocht.

6. Schritt

Nach dem Absetzen des Bleidioxids ist die Lösung bei Anwesenheit von Mangan rosa bzw. violett.

Abb.
1. Schritt

Vorbereitung

Abb.
2. Schritt

Die Probe wird in ein Reagenzglas gegeben.

Abb.
3. Schritt

Zugabe von 1-2 mL konz. Salpetersäure.

Abb.
4. Schritt

Man fügt eine Spatelspitze Mn-freies PbO2 hinzu.

Abb.
5. Schritt

Die Mischung wird einige Minuten über dem Bunsenbrenner gekocht.

Abb.
6. Schritt

Nach dem Absetzen des Bleidioxids ist die Lösung bei Anwesenheit von Mangan rosa bzw. violett.

Die Oxidation von Mn2+ mit Bleidioxid in HNO3 -saurer Lösung ist an der charakteristischen violetten Farbe von Permanganat zu erkennen.

2Mn2++ 5PbO2+ 4H+ 2MnO4+ 5Pb2++ 2H2O
Hinweis
Störungen können durch Ionen auftreten, die Permanganat reduzieren, wie z.B. Chlorid, Bromid und Iodid. Diese sind zuvor als Silberhalogenid zu fällen und abzutrennen.

In ähnlicher Weise kann anstelle PbO2 auch NaOBr (NaOH und Bromwasser) in alkalischer Lösung als Oxidationsmittel verwendet werden. Auch Ammoniumperoxodisulfat, (NH4)2S2O8, oxidiert in schwefelsaurer Lösung in Gegenwart von Silber-Ionen als Katalysator zweiwertiges Mangan zu Permanganat.

Seite 2 von 3