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Nachweis von Magnesium

Nachweis von Magnesium

Nachweis mit Hydroxychinolin (Oxin)

Magnesium und die Alkalimetalle, sowie das Ammoniumion finden sich im Filtrat der Ammoniumcarbonat-Gruppe. Das Magnesium lässt sich von den übrigen Ionen auf verschiedene Weise abtrennen, z.B. durch Fällung aus nicht allzu saurer Lösung mit 8-Hydroxychinolin (Oxin):

Abb.1
1. Schritt

Vorbereitung

2. Schritt

Eine Spatelspitze Oxin in Wasser lösen und 2 Tropfen verdünnten Ammoniak zugeben.

3. Schritt

Die Mg2+-Probelösung hinzugeben. Es fällt ein gelber Niederschlag aus.

Abb.
1. Schritt

Vorbereitung

Abb.
2. Schritt

Eine Spatelspitze Oxin in Wasser lösen und 2 Tropfen verdünnten Ammoniak zugeben.

Abb.
3. Schritt

Die Mg2+-Probelösung hinzugeben. Es fällt ein gelber Niederschlag aus.

Hinweis
Die Lösung darf weder zu sauer (Zurückdrängung der Dissoziation des Oxins), noch zu alkalisch sein (Fällung von Mg(OH)2). Es empfiehlt sich daher eine Pufferung mit NH3/NH4Cl.
Da fast alle Schwermetalle mit Oxin ebenfalls schwerlösliche Verbindungen bilden, ist diese Reaktion nur im Trennungsgang spezifisch.

Nachweis als Magnesiumammoniumphosphat, Mg(NH4)PO4 · 6H2O

Magnesium-Ionen werden im Trennungsgang der Kationen im Zentrifugat der (NH4)2CO3-Gruppe nachgewiesen.

Aus der mit Ammoniak und Ammoniumchlorid auf pH 8-9 gepufferten magnesiumhaltigen Lösung fällt mit Diammoniumhydrogenphosphat ein weißer Niederschlag aus, der bereits in schwachen Säuren leicht löslich ist.

1. Schritt

Vorbereitung

2. Schritt

Die zu untersuchende Lösung wird mit Ammoniak und Ammoniumchlorid auf pH 8-9 gepuffert.

3. Schritt

Nach Hinzufügen einer Lösung von (NH4)2HPO4 wird die Mischung 5 min im Wasserbad erwärmt.

4. Schritt

Bildung eines weißen Niederschlages von Mg(NH4)PO4·6 H2O

5. Schritt

Betrachten der typischen, sargdeckelförmigen Kristalle, die häufig X-förmig verwachsen, unter dem Mikroskop.

Abb.
1. Schritt

Vorbereitung

Abb.
2. Schritt

Die zu untersuchende Lösung wird mit Ammoniak und Ammoniumchlorid auf pH 8-9 gepuffert.

Abb.
3. Schritt

Nach Hinzufügen einer Lösung von (NH4)2HPO4 wird die Mischung 5 min im Wasserbad erwärmt.

Abb.
4. Schritt

Bildung eines weißen Niederschlages von Mg(NH4)PO4·6 H2O

Abb.
5. Schritt

Betrachten der typischen, sargdeckelförmigen Kristalle, die häufig X-förmig verwachsen, unter dem Mikroskop.

Magnesiumionen fallen aus einer ammoniakalischen Diammoniumhydrogenphosphatlösung als weißes Mg(NH4)PO4 · 6H2O aus. Die Kristalle haben bei langsamer Kristallisation aus verdünnten Lösungen eine charakteristische, sargdeckelförmige Gestalt und sind häufig X-förmig verwachsen.

Mg2++ NH4++ OH+ HPO42 H 2 O Mg(NH4)PO4 · 6H2O
Hinweis
Für diese Nachweisreaktion darf die Analysenlösung nur noch die Alkalikationen außer Li+ enthalten, da sowohl die Erdalkaliionen als auch viele Schwermetallionen Fällungen mit Phosphat geben.
Magnesiumsalze geben keine Flammenfärbung.

Nachweis als organischer Farblack

Sehr empfindliche Mg-Nachweise beruhen auf der Bildung von Mg(OH)2-Farblacken mit Titangelb (Entstehung eines roten Niederschlages) oder Magneson (Entstehung eines blauen Niederschlages) in alkalischer Lösung.

NaOH + Titangelb + Mg2+   →   roter Niederschlag

NaOH + Magneson II + Mg2+   →   blauer Niederschlag

Eine Blindprobe ist auf jeden Fall durchzuführen, da ältere Titangelb-Lösungen bereits mit NaOH einen Niederschlag geben.

Kontrollversuch:

NaOH + Titangelb   →   gelbe Lösung

NaOH + Magneson II   →   violette Lösung

1. Schritt

Vorbereitung

2. Schritt

Die Mg2+-Probelösung in zwei der vier Reagenzgläser geben (1. und 3. von links).

3. Schritt

In Reagenzglas 1 und 2 gibt man je zwei Tropfen Titangelb-Lösung und einige Tropfen Natronlauge. Im ersten Reagenzglas fällt ein roter Niederschlag aus, während die Lösung im zweiten Reagenzglas (Blindprobe) gelborange ist.

4. Schritt

In Reagenzglas 3 und 4 zehn Tropfen Magneson-Lösung und einige Tropfen Natronlauge geben. Im dritten Reagenzglas fällt ein hellblauer Niederschlag aus, während die Lösung im zweiten Reagenzglas (Blindprobe) violett bleibt.

Abb.
1. Schritt

Vorbereitung

Abb.
2. Schritt

Die Mg2+-Probelösung in zwei der vier Reagenzgläser geben (1. und 3. von links).

Abb.
3. Schritt

In Reagenzglas 1 und 2 gibt man je zwei Tropfen Titangelb-Lösung und einige Tropfen Natronlauge. Im ersten Reagenzglas fällt ein roter Niederschlag aus, während die Lösung im zweiten Reagenzglas (Blindprobe) gelborange ist.

Abb.
4. Schritt

In Reagenzglas 3 und 4 zehn Tropfen Magneson-Lösung und einige Tropfen Natronlauge geben. Im dritten Reagenzglas fällt ein hellblauer Niederschlag aus, während die Lösung im zweiten Reagenzglas (Blindprobe) violett bleibt.

Abb.2
Titangelb
Abb.3
Magneson II
Störungen
Viele Schwermetallionen stören diese Farblackbildung. Bei Magneson stören auch Al3+ und Ca2+. Deshalb sind diese Farblack-Nachweise nur im Trennungsgang anwendbar.
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