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Nachweis von Cobalt

Nachweis von Cobalt

Vorkommen im Trennungsgang

Im Trennungsgang fällt Cobalt in der Ammoniumsulfid-Gruppe als schwarzes Cobalt(II)-sulfid, das sich schnell durch Oxidation an der Luft (oder mit anderen Oxidationsmitteln) in Cobalt(III)-sulfid, Co2S3, umwandelt und dadurch in verdünnter Salzsäure unlöslich wird (Alterung). Dieses ist wie Nickelsulfid in einem Essigsäure-H2O2-Gemisch und in konzentrierter Salpetersäure wieder löslich.

Co2S3+ 11H2O2 2Co2++ 3SO42+ 10H2O+ 2H+

Blaue Boraxperle

Die Vorprobe als tiefblaue Boraxperle ist ein nahezu sicherer Nachweis auf Cobalt. Schon ein winziges Kriställchen einer beliebigen Cobalt-Verbindung färbt eine Boraxperle dunkelblau. Die Farbe ist sehr intensiv und überdeckt alle Färbungen, die von anderen Metallen hervorgerufen werden.

1. Schritt

Vorbereitung

2. Schritt

Die Spitze des Magnesiastäbchens wird in der Bunsenbrennerflamme zum Glühen erhitzt, heiß in Borax gedrückt und erneut erhitzt (Perle bildet sich).

3. Schritt

Die Analysensubstanz wird mit der Boraxperle berührt, wobei meist eine ausreichende Menge der Substanz haften bleibt.

4. Schritt

Man erhitzt die Boraxperle unter Drehen in der Bunsenbrennerflamme.

5. Schritt

Boraxperle ist in der Oxidations- und Reduktionsflamme, in der Kälte und Hitze charakteristisch blau gefärbt.

Abb.
1. Schritt

Vorbereitung

Abb.
2. Schritt

Die Spitze des Magnesiastäbchens wird in der Bunsenbrennerflamme zum Glühen erhitzt, heiß in Borax gedrückt und erneut erhitzt (Perle bildet sich).

Abb.
3. Schritt

Die Analysensubstanz wird mit der Boraxperle berührt, wobei meist eine ausreichende Menge der Substanz haften bleibt.

Abb.
4. Schritt

Man erhitzt die Boraxperle unter Drehen in der Bunsenbrennerflamme.

Abb.
5. Schritt

Boraxperle ist in der Oxidations- und Reduktionsflamme, in der Kälte und Hitze charakteristisch blau gefärbt.

Die Boraxperle von Cobalt-Salzen ist sowohl in der Oxidations- als auch in der Reduktionsflamme, in der Kälte sowie in der Hitze charakteristisch blau gefärbt.

Hinweis
Anstelle einer Boraxperle kann auch eine Phosphorsalzperle angefertigt werden.

Nachweis von Cobalt als blaues Co(SCN)2 bzw. [Co(SCN)4]2-

Ein sicherer Cobalt-Nachweis selbst neben viel Nickel ist der blaue, mit Ether extrahierbare Cobaltrhodanid-Komplex.

Etwa 1 mL der neutralen bis essigsauren (mit pH-Papier prüfen!) Probelösung werden in einem Reagenzglas mit ein bis zwei Spatelspitzen Ammoniumthiocyanat versetzt. Eine Blaufärbung der wässrigen Lösung, die sich in die Etherphase extrahieren lässt, zeigt Cobalt in der Analyse an.

1. Schritt

Vorbereitung

2. Schritt

Die Probe gibt man in ein Reagenzglas.

3. Schritt

Die Probe wird in Wasser oder verdünnter Essigsäure gelöst.

4. Schritt

Die Probe muss vollständig gelöst sein.

5. Schritt

Zugabe von einer Spatelspitze Kaliumrhodanid.

6. Schritt

Die Lösung überschichtet man mit Diethylether oder Amylalkohol.

7. Schritt

Bei Anwesenheit von Cobalt-Ionen färbt sich die Etherphase blau.

Abb.
1. Schritt

Vorbereitung

Abb.
2. Schritt

Die Probe gibt man in ein Reagenzglas.

Abb.
3. Schritt

Die Probe wird in Wasser oder verdünnter Essigsäure gelöst.

Abb.
4. Schritt

Die Probe muss vollständig gelöst sein.

Abb.
5. Schritt

Zugabe von einer Spatelspitze Kaliumrhodanid.

Abb.
6. Schritt

Die Lösung überschichtet man mit Diethylether oder Amylalkohol.

Abb.
7. Schritt

Bei Anwesenheit von Cobalt-Ionen färbt sich die Etherphase blau.

In Abhängigkeit vom pH-Wert und der Thiocyanat-Konzentration bilden sich Thiocyanatocobalt-Verbindungen unterschiedlicher Zusammensetzung:

Co2++ 2SCN Co(SCN)2 Co2++ 4SCN H + [Co(SCN)4]2

In wässriger Lösung und in organischen Lösungsmitteln sind beide Verbindungen blau gefärbt.

Hinweis
Fe3+ -Ionen stören diesen Nachweis und müssen durch Zugabe von 1-2 Spatelspitzen NaF maskiert werden.
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