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Nachweis von Chrom

Nachweis von Chrom

Vorkommen im Trennungsgang

Im Trennungsgang fällt man Chrom in der Urotropin-Gruppe als grünes Chrom(III)-hydroxid, das sich leicht in verdünnter Salzsäure löst.

Nachweis durch Oxidationsschmelze

Der Nachweis als gelbes Chromat(VI) durch Oxidationsschmelze kann direkt mit der Analysensubstanz oder mit dem Niederschlag der Urotropin-Gruppe durchgeführt werden.

3-5 mg der Probe werden mit der 5-10fachen Menge eines Gemischs aus Natriumcarbonat und Kaliumnitrat vermengt und am heißesten Punkt einer entleuchteten Bunsenbrennerflamme so lange erwärmt, bis die Schmelze nicht mehr gast. Nach dem Erkalten ist der Schmelzkuchen bei Anwesenheit von Chrom in der Analyse gelb gefärbt.

Hinweis
Ist die Schmelze schwarz, muss der Versuch mit einer erheblich geringeren Menge an Analysenprobe durchgeführt werden.
1. Schritt

Vorbereitung

2. Schritt

3-5 mg der Analysenprobe werden mit dem zehnfachen Überschuss einer 1:1 Mischung aus KNO3 und Na2CO3 vermengt.

3. Schritt

Das Gemisch wird auf auf eine Magnesiarinne gegeben.

4. Schritt

Die Magnesiarinne wird über der entleuchteten Bunsenbrennerflamme erhitzt.

5. Schritt

Die Schmelze wird so lange geglüht, bis sie nicht mehr gast.

6. Schritt

Die erkaltete Oxidationsschmelze ist bei Anwesenheit von Chrom gelb.

Abb.
1. Schritt

Vorbereitung

Abb.
2. Schritt

3-5 mg der Analysenprobe werden mit dem zehnfachen Überschuss einer 1:1 Mischung aus KNO3 und Na2CO3 vermengt.

Abb.
3. Schritt

Das Gemisch wird auf auf eine Magnesiarinne gegeben.

Abb.
4. Schritt

Die Magnesiarinne wird über der entleuchteten Bunsenbrennerflamme erhitzt.

Abb.
5. Schritt

Die Schmelze wird so lange geglüht, bis sie nicht mehr gast.

Abb.
6. Schritt

Die erkaltete Oxidationsschmelze ist bei Anwesenheit von Chrom gelb.

Auch schwerlösliche Chromverbindungen wie Cr2O3 und FeCr2O4 können durch die Oxidationsschmelze aufgeschlossen werden.

Cr2O3+ 2Na2CO3+ 3KNO3 2Na2CrO4+ 3KNO2+ 2CO2

Nachweis als blaues Oxo-diperoxochromat(VI)

In salpeter- bzw. schwefelsaurer Lösung bildet Dichromat mit Wasserstoffperoxid, (H2O2), blaugefärbtes CrO(O2)2, das mit organischen Lösungsmitteln wie Diethylether ausgeschüttelt werden kann, so dass sich die organische Phase tiefblau färbt. Dabei bildet sich auch ein Komplex [CrO(O2)2L] (L = organisches Lösungsmittel), der zudem noch stabiler ist als die nicht komplexierte Verbindung.

1. Schritt

Vorbereitung

2. Schritt

Die Analysenlösung wird mit Salpetersäure angesäuert.

3. Schritt

Die kalte Lösung überschichtet man mit etwa 1 mL Diethylether.

4. Schritt

Nach Zugabe von wenigen Tropfen H2O2 -Lösung wird geschüttelt.

5. Schritt

Bei Anwesenheit von Chromat färbt sich die etherische Phase intensiv blau.

Abb.
1. Schritt

Vorbereitung

Abb.
2. Schritt

Die Analysenlösung wird mit Salpetersäure angesäuert.

Abb.
3. Schritt

Die kalte Lösung überschichtet man mit etwa 1 mL Diethylether.

Abb.
4. Schritt

Nach Zugabe von wenigen Tropfen H2O2 -Lösung wird geschüttelt.

Abb.
5. Schritt

Bei Anwesenheit von Chromat färbt sich die etherische Phase intensiv blau.

Der Nachweis ist spezifisch für Chrom(VI).

Cr2O72+ 4H2O2+ 2H+ 2CrO(O2)2+ 5H2O

Die blauen, wässrigen Lösungen zersetzen sich nach einiger Zeit unter Bildung von grünem Cr(III).

4CrO(O2)2+ 12H+ 4Cr3++ 6H2O+ 7O2
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