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Nachweis von Cadmium

Nachweis von Cadmium

Vorkommen im Trennungsgang

Cadmium wird in der Schwefelwasserstoff-Gruppe als gelbes bis braun-gelbes Cadmiumsulfid, CdS, gefällt, das in halbkonzentrierten Säuren löslich, aber in gelber Ammoniumpolysulfid-Lösung bzw. alkalischer Lösung unlöslich ist.

Nachweis als gelbes Cadmiumsulfid

Der Cadmiumnachweis wird nach Abtrennung der anderen Metalle aus der Schwefelwasserstoffgruppe und Maskierung von Cu2+ durch die Fällung des gelben Cadmiumsulfids durchgeführt. Da die Maskierung der Kupfer-Ionen mit CN-Ionen erfolgt, darf die Lösund unter keinen Umständen sauer sein, da ansonsten stark giftige Bläusäure gebildet wird. Aus dem gelösten CdS-Niederschlag wird durch Zugabe von Thioharnstoff und "Reineckesalz"-Lösung, [Cr(SCN)4(NH3)2]- , Cadmiumthioharnstoffreineckat gefällt, das an seiner charakteristischen Kristallform leicht zu erkennen ist.

1. Schritt

Vorbereitung

2. Schritt

Die Probe wird mit destilliertem Wasser gelöst.

3. Schritt

Die klare Lösung wird schwach angesäuert.

4. Schritt

Die saure Lösung wird mit Thioacetamid versetzt.

5. Schritt

Beim Erhitzen bildet sich gelbes Cadmiumsulfid.

6. Schritt

Das Cadmiumsulfid wird abzentrifugiert und löst sich in verd. Salzsäure.

7. Schritt

Es bildet sich eine klare farblose Lösung.

8. Schritt

Ein Tropfen dieser farblosen Lösung wird auf einen Objektträger gegeben, daneben bereitet man einen Tropfen einer 2 proz. "Reineckesalz"-Lösung vor.

9. Schritt

Zu der "Reineckesalz"-Lösung gibt man eine Mikrospatelspitze Thioharnstoff.

10. Schritt

Die beiden vorbereiteten Lösungen werden vorsichtig vermengt.

11. Schritt

Es entstehen charakteristische farblose, prismatische bzw. stäbchenförmige Kristalle.

Abb.
1. Schritt

Vorbereitung

Abb.
2. Schritt

Die Probe wird mit destilliertem Wasser gelöst.

Abb.
3. Schritt

Die klare Lösung wird schwach angesäuert.

Abb.
4. Schritt

Die saure Lösung wird mit Thioacetamid versetzt.

Abb.
5. Schritt

Beim Erhitzen bildet sich gelbes Cadmiumsulfid.

Abb.
6. Schritt

Das Cadmiumsulfid wird abzentrifugiert und löst sich in verd. Salzsäure.

Abb.
7. Schritt

Es bildet sich eine klare farblose Lösung.

Abb.
8. Schritt

Ein Tropfen dieser farblosen Lösung wird auf einen Objektträger gegeben, daneben bereitet man einen Tropfen einer 2 proz. "Reineckesalz"-Lösung vor.

Abb.
9. Schritt

Zu der "Reineckesalz"-Lösung gibt man eine Mikrospatelspitze Thioharnstoff.

Abb.
10. Schritt

Die beiden vorbereiteten Lösungen werden vorsichtig vermengt.

Abb.
11. Schritt

Es entstehen charakteristische farblose, prismatische bzw. stäbchenförmige Kristalle.

Cd2++ 2SC(NH2)2+ 2[Cr(SCN)4(NH3)2] [Cd(SC(NH2)2)2][Cr(SCN)4(NH3)2]2

Die gebildeten Kristalle sind bei Betrachtung unter dem Mikroskop als typische farblose, prismatische Stäbchen zu erkennen.

Hinweis
Diese Reaktion eignet sich auch zum Nachweis von Kupfer und Cadmium nebeneinander.
Dazu wird die ammoniakalische Probelösung mit Salzsäure angesäuert und mit "Reineckesalz"-Lösung versetzt. Schwerlösliches, gelbes Kupfer(I)-reineckat, Cu[Cr(SCN)4(NH3)2], fällt nach Zugabe von H2SO3 -Lösung aus. Es wird abgetrennt und Cadmium nach Zugabe von Thioharnstoff zum Zentrifugat gefällt.
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