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Nachweis von Arsen

Nachweis von Arsen

Vorkommen im Trennungsgang

Im Trennungsgang fällt Arsen mit den Elementen der Schwefelwasserstoff-Gruppe aus stark saurer Lösung als gelbes As2S3 bzw. As2S5 aus. Die Sulfide werden durch gelbes Ammoniumpolysulfid unter Bildung von Thioarsenat AsS43 gelöst. Alternativ kann anstelle des Ammoniumpolysulfids auch eine Lösung von LiOH und KNO3 verwendet werden. Durch Zugabe von konzentrierter HCl zur Ammoniumpolysulfidlösung fällt As2S5 wieder aus.

Nachweis von Arsen mit der Marsch'schen Probe

Der Arsennachweis mit der Marsch'schen Probe ist sehr empfindlich und kann direkt mit der Analysenprobe oder dem gelben As2S3 /As2S5 aus dem Trennungsgang durchgeführt werden.

Warnung
Arsen und seine Verbindungen sind giftig. Dieser Versuch darf nur mit kleinen Substanzmengen unter einem gut ziehenden Abzug durchgeführt werden.

In ein Reagenzglas mit Zinkgranalien und etwas Kupfersulfat wird die Analysensubstanz und etwa 3-4 mL verdünnte Schwefelsäure gegeben. Nachdem eine lebhafte Gasentwicklung eingesetzt hat, wird das Reagenzglas mit einem durchbohrten Gummistopfen verschlossen, durch den eine Pipettenspitze aus schwerschmelzbarem Glas geführt ist.Nach einigen Sekunden, in denen der gebildete Wasserstoff die im Reagenzglas vorhandene Luft vollständig verdrängt hat, wird das an der Pipettenspitze austretende Gasgemisch aus Wasserstoff und Arsenwasserstoff am Bunsenbrenner entzündet. Wenn Arsenwasserstoff vorhanden ist, brennt an der Pipettenspitze eine fahlblaue Flamme, die von einer gelben Natriumflamme (aus dem Glas) überdeckt sein kann.Führt man die Flamme nah an eine kalte Porzellanoberfläche, schlägt sich bei Anwesenheit von Arsen in der Analyse ein dunkelbrauner bis schwarzer Belag aus Arsen nieder. Nur wenn sich der Belag sofort in einer ammoniakalischen H2O2 -Lösung löst, handelt es sich um Arsen, Antimon löst sich erst nach einiger Zeit.

Warnung
Alle arsenhaltigen Abfälle gehören in einen zugelassenen Behälter für Schwermetalle und dürfen nicht in die Kanalisation oder den Hausmüll gelangen.
1. Schritt

Vorbereitung

2. Schritt

In ein Reagenzglas gibt man eine Zinkgranalie.

3. Schritt

Zu der Zinkgranalie im Reagenzglas wird etwas Kupfersulfat gegeben.

4. Schritt

Die Analysensubstanz und etwa 3 - 4 mL verdünnte Schwefelsäure werden hinzugefügt.

5. Schritt

Es setzt eine lebhafte Gasentwicklung ein.

6. Schritt

Das Reagenzglas wird mit einem durchbohrten Gummistopfen verschlossen, durch den eine Pipettenspitze aus schwerschmelzbarem Glas geführt ist.

7. Schritt

Nach einigen Sekunden, in denen der gebildete Wasserstoff die im Reagenzglas vorhandene Luft vollständig verdrängt hat, wird das an der Pipettenspitze austretende Gasgemisch aus Wasserstoff und Arsenwasserstoff am Bunsenbrenner entzündet.

8. Schritt

Ist Arsenwasserstoff vorhanden, brennt an der Pipettenspitze eine fahlblaue Flamme. Führt man diese eng an eine kalte Porzellanoberfläche, schlägt sich ein dunkelbrauner bis schwarzer Belag aus Arsen nieder.

9. Schritt

Wenn sich der Belag sofort in einer ammoniakalischen H2O2 -Lösung löst, handelt es sich um Arsen, Antimon löst sich erst nach einiger Zeit.

10. Schritt

Alle arsenhaltigen Abfälle gehören in einen zugelassenen Behälter für Schwermetalle und dürfen nicht in die Kanalisation oder den Hausmüll gelangen.

Abb.
1. Schritt

Vorbereitung

Abb.
2. Schritt

In ein Reagenzglas gibt man eine Zinkgranalie.

Abb.
3. Schritt

Zu der Zinkgranalie im Reagenzglas wird etwas Kupfersulfat gegeben.

Abb.
4. Schritt

Die Analysensubstanz und etwa 3 - 4 mL verdünnte Schwefelsäure werden hinzugefügt.

Abb.
5. Schritt

Es setzt eine lebhafte Gasentwicklung ein.

Abb.
6. Schritt

Das Reagenzglas wird mit einem durchbohrten Gummistopfen verschlossen, durch den eine Pipettenspitze aus schwerschmelzbarem Glas geführt ist.

Abb.
7. Schritt

Nach einigen Sekunden, in denen der gebildete Wasserstoff die im Reagenzglas vorhandene Luft vollständig verdrängt hat, wird das an der Pipettenspitze austretende Gasgemisch aus Wasserstoff und Arsenwasserstoff am Bunsenbrenner entzündet.

Abb.
8. Schritt

Ist Arsenwasserstoff vorhanden, brennt an der Pipettenspitze eine fahlblaue Flamme. Führt man diese eng an eine kalte Porzellanoberfläche, schlägt sich ein dunkelbrauner bis schwarzer Belag aus Arsen nieder.

Abb.
9. Schritt

Wenn sich der Belag sofort in einer ammoniakalischen H2O2 -Lösung löst, handelt es sich um Arsen, Antimon löst sich erst nach einiger Zeit.

Abb.
10. Schritt

Alle arsenhaltigen Abfälle gehören in einen zugelassenen Behälter für Schwermetalle und dürfen nicht in die Kanalisation oder den Hausmüll gelangen.

Abb.1
Film zur Marsh'schen Probe

Bei der Reaktion von Schwefelsäure mit Zink entsteht Wasserstoff, der zum Zeitpunkt der Reaktion ("in statu nascendi" - naszierender Wasserstoff) in elementarer Form vorliegt. Dieser naszierende Wasserstoff ist ein besonders starkes Reduktionsmittel, das Arsen in jeder beliebigen Oxidationsstufe oder Verbindung zu Arsenwasserstoff, AsH3 , reduziert.

As2O3+ 6Zn+ 12H+ 2AsH3+ 6Zn2++ 3H2O

Arsenwasserstoff zersetzt sich bei hohen Temperaturen in seine Elemente. Dies kann beim Durchleiten von AsH3 durch ein heißes Glasrohr erfolgen, dann scheidet sich ein Arsenspiegel im Glasrohr ab, oder beim Verbrennen des Wasserstoffs an der Pipettenspitze, wie im Film (Abb. 1) gezeigt, dann erhält man einen Arsenniederschlag an einer kalten Porzellanoberfläche.

2AsH3 2As+ 3H2
Hinweis
Da Antimon ein ganz ähnliches Verhalten zeigt und so den Nachweis stören kann, wird der schwarze Niederschlag mit einer ammoniakalischen H2O2 -Lösung behandelt. Nur wenn sich der Belag sofort in einer ammoniakalischen H2O2 -Lösung löst, handelt es sich um Arsen, Antimon löst sich erst nach einiger Zeit.
2As+ 5H2O2+ 6NH3 2AsO43+ 6NH4++ 2H2O

Bettendorf'sche Probe

Arsen wird durch Zinn(II)-Lösung unabhängig von seiner Oxidationsstufe in stark salzsaurer Lösung zu elementarem Arsen reduziert. Die Substanz wird dabei mit 38%-iger HCl und SnCl2 im Reagenzglas für mehrere Minuten erhitzt. (Achtung! Es treten sehr leicht Siedeverzüge auf!) Das Arsen fällt braunschwarz aus der Lösung aus.

1. Schritt

Vorbereitung

2. Schritt

Arsenoxid in konzentrierter Salzsäure lösen und mit 2 Tropfen Zinn(II)-chlorid_Lösung versetzen. Die Lösung ist klar.

3. Schritt

Die Lösung über dem Bunsenbrenner über längere Zeit erhitzen.

4. Schritt

Die Lösung wird erst bräunlich,...

5. Schritt

...dann sind bräunliche Flocken zu sehen.

6. Schritt

Bei weiterem Erhitzen fällt ein braunschwarzer Niederschlag von Arsen aus.

Abb.
1. Schritt

Vorbereitung

Abb.
2. Schritt

Arsenoxid in konzentrierter Salzsäure lösen und mit 2 Tropfen Zinn(II)-chlorid_Lösung versetzen. Die Lösung ist klar.

Abb.
3. Schritt

Die Lösung über dem Bunsenbrenner über längere Zeit erhitzen.

Abb.
4. Schritt

Die Lösung wird erst bräunlich,...

Abb.
5. Schritt

...dann sind bräunliche Flocken zu sehen.

Abb.
6. Schritt

Bei weiterem Erhitzen fällt ein braunschwarzer Niederschlag von Arsen aus.

2As3++ 3Sn2++ 18Cl ΔT 2As+ 3[SnCl6]2
Hinweis
Antimon gibt diese Reaktion nicht.
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