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Nachweis von Antimon

Nachweis von Antimon

Auftreten im Trennungsgang

Antimon wird in der Schwefelwasserstoff-Gruppe als orangeroter Niederschlag von Sb2S3 gefällt. Beim Digerieren der H2S-Fällung mit gelbem Ammoniumpolysulfid lösen sich As, Sn und Sb wieder auf. Alternativ kann anstelle von Ammoniumpolysulfid auch eine LiOH/KNO3-Lösung verwendet werden. Der ungelöste Rückstand wird abgetrennt und die Lösung mit verdünnter Salzsäure angesäuert, wodurch die Sulfide von Arsen, Zinn und Antimon erneut ausfallen. Werden die so erhaltenen Sulfide mit konzentrierter Salzsäure behandelt, gehen Zinn- und Antimon als Hexachlorokomplexe in Lösung und können von dem ungelösten Arsensulfid abgetrennt werden.

Nachweis durch Reduktion mit unedlen Metallen

Gibt man einen blanken Eisennagel in die Lösung aus [SbCl6]- und [SnCl6]2- , scheidet sich nach einiger Zeit Antimon in Form von schwarzen Flocken am Boden des Glases oder direkt am Nagel ab.

1. Schritt

Vorbereitung

2. Schritt

Beim Einleiten von H2S-Gas in eine salzsaure Antimonlösung fällt orangefarbenes Sb2S3 aus.

3. Schritt

Der Niederschlag wird abzentrifugiert.

4. Schritt

Das Sb2S3 löst sich in konz. Salzsäure.

5. Schritt

In die salzsaure Lösung gibt man einen blanken Eisennagel.

6. Schritt

Antimon scheidet sich in schwarzen Flocken auf der Eisenoberfläche ab.

7. Schritt

Der Eisennagel zeigt einen schwarzen Antimonüberzug.

Abb.
1. Schritt

Vorbereitung

Abb.
2. Schritt

Beim Einleiten von H2S-Gas in eine salzsaure Antimonlösung fällt orangefarbenes Sb2S3 aus.

Abb.
3. Schritt

Der Niederschlag wird abzentrifugiert.

Abb.
4. Schritt

Das Sb2S3 löst sich in konz. Salzsäure.

Abb.
5. Schritt

In die salzsaure Lösung gibt man einen blanken Eisennagel.

Abb.
6. Schritt

Antimon scheidet sich in schwarzen Flocken auf der Eisenoberfläche ab.

Abb.
7. Schritt

Der Eisennagel zeigt einen schwarzen Antimonüberzug.

Entsprechend seiner Stellung in der Spannungsreihe wird Antimon durch unedlere Metalle wie Eisen oder Zink zum Metall reduziert.

2Sb3++ 3Fe 2Sb+ 3Fe2+
Hinweis
Die Lösung sollte nicht zu sauer sein.
Diese Reaktion dient zur Trennung von Antimon und Zinn, da letzteres durch Eisen nur bis zum Sn2+ reduziert wird und deshalb in Lösung bleibt.
Hinweis
Antimonverbindungen lassen sich wie Arsen über die Marsh'sche Probe nachweisen, allerdings löst sich im Gegensatz zum Arsen der Metallspiegel von Antimon in ammoniakalischem Wasserstoffperoxid nicht oder nur sehr langsam wieder auf.
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