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Nachweis von Nitrit

Nachweis von Nitrit

Bildung eines roten Azofarbstoffs mit "Lunges Reagenz"

Nitrit lässt sich mit "Lunges Reagenz" (Gemisch aus Sulfanilsäure und α-Naphthylamin in essigsaurer Lösung) unter Bildung eines roten Azofarbstoffs nachweisen.

1. Schritt

Vorbereitung

2. Schritt

Etwas destilliertes Wasser auf die Tüpfelplatte geben.

3. Schritt

Zugabe von 1 - 2 Tropfen Lösung A (1 proz. Sulfanilsäure in 30 proz. Essigsäure).

4. Schritt

Zugabe von 1 - 2 Tropfen Lösung B (konz. α-Naphthylamin in 30 proz. Essigsäure).

5. Schritt

Die Mischung aus Lösung A, B und Wasser muss farblos sein.

6. Schritt

Zugabe der Probe, wenige Kriställchen reichen aus.

7. Schritt

Die sofortige Rotfärbung weist Nitrit nach.

8. Schritt

Nach wenigen Sekunden wird die Rotfärbung intensiver.

9. Schritt

Nach etwa 2 Minuten zersetzt sich der rote Azofarbstoff unter Braunfärbung.

Abb.
1. Schritt

Vorbereitung

Abb.
2. Schritt

Etwas destilliertes Wasser auf die Tüpfelplatte geben.

Abb.
3. Schritt

Zugabe von 1 - 2 Tropfen Lösung A (1 proz. Sulfanilsäure in 30 proz. Essigsäure).

Abb.
4. Schritt

Zugabe von 1 - 2 Tropfen Lösung B (konz. α-Naphthylamin in 30 proz. Essigsäure).

Abb.
5. Schritt

Die Mischung aus Lösung A, B und Wasser muss farblos sein.

Abb.
6. Schritt

Zugabe der Probe, wenige Kriställchen reichen aus.

Abb.
7. Schritt

Die sofortige Rotfärbung weist Nitrit nach.

Abb.
8. Schritt

Nach wenigen Sekunden wird die Rotfärbung intensiver.

Abb.
9. Schritt

Nach etwa 2 Minuten zersetzt sich der rote Azofarbstoff unter Braunfärbung.

Sulfanilsäure wird durch Nitrit diazotiert, d.h., die NH2 -Gruppe der Sulfanilsäure reagiert mit salpetriger Säure HNO2 zu einer Diazoniumgruppe -NN+ .

Der rote Azofarbstoff wird durch die Kupplung der diazotierten Sulfanilsäure mit dem α-Naphthylamin gebildet. Die Verknüpfung erfolgt immer in der para-Position zur NH2-Gruppe des α-Naphthylamins. Der entstehende Azofarbstoff ist unter diesen Bedingungen nur für einige Minuten stabil. Der Zerfall ist an einer Braunfärbung der Lösung zu erkennen.

Hinweis
Dieser Nachweis ist extrem empfindlich und kann durch kleinste Verunreinigungen gestört werden. Besonders wichtig ist, dass die eingesetzten Reagenzien (Sulfanilsäure und α-Naphthylamin) frisch in Essigsäure gelöst sind, weil Amine bei längerem Stehen an der Luft häufig zerfallen. Nitrit ist dabei eines der Zerfallsprodukte.
Es empfiehlt sich, parallel zum Nachweis eine Blindprobe durchzuführen.

Für die Blindprobe werden zunächst die Lösungen von Sulfanilsäure und α-Naphthylamin mit dem verwendeten destillierten Wasser auf einer Tüpfelplatte zusammengegeben. Nur wenn sich nach ein bis zwei Minuten keine Rotfärbung einstellt, sind alle verwendeten Reagenzien frei von Nitrit und der Nachweis ist eindeutig.

Nachweis mit FeSO4

Eine weitere Nachweisreaktion für Nitrit ist die Bildung des braunen Nitrosyleisen(II)-Ions in schwach saurer Lösung. Hierzu säuert man die Probelösung schwach mit Schwefelsäure an und gibt einige Tropfen einer Eisen(II)-Lösung hinzu. Dadurch wird das Nitrit zum NO reduziert, welches anschließend mit dem entstandenen Fe(III)-Ion einen braunen Nitroso-Komplex bildet.

NO2+ Fe2++ 2H3O+ NO+ Fe3++ 3H2O [Fe(H2O)6]2++ NO [Fe(H2O)5NO]2++ H2O
1. Schritt

Vorbereitung

2. Schritt

Eisen(II)-sulfat wird in Wasser gelöst und mit einigen Tropfen verdünnter Schwefelsäure angesäuert.

3. Schritt

Man gibt einige Tropfen der Nitrit-Lösung hinzu. Die Lösung wird braun. Weiterhin ist eine leichte Gasentwicklung zu beobachten.

Abb.
1. Schritt

Vorbereitung

Abb.
2. Schritt

Eisen(II)-sulfat wird in Wasser gelöst und mit einigen Tropfen verdünnter Schwefelsäure angesäuert.

Abb.
3. Schritt

Man gibt einige Tropfen der Nitrit-Lösung hinzu. Die Lösung wird braun. Weiterhin ist eine leichte Gasentwicklung zu beobachten.

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