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Nachweis von Borat

Nachweis von Borat

Aufschluss von Borverbindungen

Borax und einige andere Borate sind oft in kaltem Wasser schwerlöslich und müssen in warmem Wasser bzw. warmen wässrigen Säuren gelöst werden. Liegt Bor in Form von borathaltigen Gläsern oder Borcarbid vor, ist es vollkommen unlöslich und muss aufgeschlossen werden. Dazu vermengt man die Probe mit einem Überschuss an Natriumcarbonat und erhitzt bis zur Schmelze für mindestens 30 min. Anschließend wird der Schmelzkuchen bis zur stark sauren Reaktion mit Salzsäure versetzt. Unter diesen Reaktionsbedingungen kann die lösliche Borsäure von den unlöslichen Kieselsäuren abgetrennt werden. Die unten genannte Nachweisreaktion kann probeweise mit der festen Analysensubstanz, sonst mit dem eingedampften Sodaauszug bzw. dem eingedampften Carbonat-Aufschluss durchgeführt werden.

Grüne Flammenfärbung des Borsäuretrimethylesters

Bei Anwesenheit von Borat in der Probe entsteht mit Methanol und Schwefelsäure Borsäuretrimethylester, der beim Entzünden des Methanols an seiner grünen Flamme zu erkennen ist

1. Schritt

Vorbereitung

2. Schritt

Ein bis zwei Spatelspitzen der festen Probe werden in eine Porzellanschale gegeben.

3. Schritt

Der Probe werden einige Milliliter Methanol zugesetzt.

4. Schritt

Ein Tropfen konz. Schwefelsäure wird hinzugefügt.

5. Schritt

Die grüne Flammenfärbung zeigt Borat in der Analysensubstanz an.

Abb.
1. Schritt

Vorbereitung

Abb.
2. Schritt

Ein bis zwei Spatelspitzen der festen Probe werden in eine Porzellanschale gegeben.

Abb.
3. Schritt

Der Probe werden einige Milliliter Methanol zugesetzt.

Abb.
4. Schritt

Ein Tropfen konz. Schwefelsäure wird hinzugefügt.

Abb.
5. Schritt

Die grüne Flammenfärbung zeigt Borat in der Analysensubstanz an.

Abb.1
Grüne Flammenfärbung

Durch die wasserentziehende und katalytische Wirkung der konzentrierten Schwefelsäure wird die Borsäure, B(OH)3 , mit Methanol verestert. Der entstehende Borsäuretrimethylester ist leicht flüchtig und färbt die Flamme des brennenden, überschüssigen Methanols grün.

B(OH)3+ 3MeOH H 2 SO 4 B(OMe)3+ 3H2O
Abb.2
Herstellung von Borsäuretrimethylester
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