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2D-NMR-Spektroskopie

Messprinzip und Darstellung

Bei der Aufnahme eines 1D-NMR-Spektrums wird in den meisten Fällen sofort nach dem Impuls der FID1) aufgenommen. Bei Methoden mit komplexen Pulsfolgen, z.B. DEPT2) oder APT3), wird noch eine sogenannte Präparationsphase vorangestellt.

Abb.1

Ein 2D-NMR-Experiment wird durch eine Evolutions- (Entwicklungs-) und in manchen Fällen auch noch durch eine Mischphase erweitert.

Abb.2

Innerhalb der Evolutions- und Mischzeit können weiter Impulse auftreten (nicht eingezeichnet, da abhängig von 2D-Methode).

Tab.1
2D-NMR-Experiment
ZeitErläuterung
PräparationszeitVorbereitung des Spinsystems, z.B. Entkopplung oder Erzeugung einer transversalen Magnetisierung durch einen 90°-Impuls
Evolutionszeitt1 ist variabel und wird während des 2D-Experimentes stufenweise erhöht. Spinsystem kann sich beeinflusst von verschiedenen Bedingungen, z.B. der Larmor-Frequenz oder der indirekten Spin-Spin-Kopplung, entwickeln
MischzeitΔ bleibt während der gesamten Messung konstant. Spinzustände können sich mischen (z.B. bei NOESY4))
Datenaufnahme t2 Registrierung des FID

Neben dieser Erweiterung besteht ein 2D-NMR-Experiment immer aus einer Serie von n 1D-NMR-Spektren; dabei ist n=32, 64, 128 oder 256 usw.

Ablauf:

  1. Bei jeder der n Einzelmessungen wird t1 gleichmäßig erhöht: t1+0, t1 +x, t1+2x, t1+3x .... (als Folge dessen sehen alle n FIDs anders aus)
  2. Die erhaltene Serie von n FIDs wird bezüglich t2 Fourier-transformiert, man erhält eine Folge von n 1D-NMR-Spektren.
  3. Aus jedem der n Spektren werden jeweils die ersten, zweiten, ..., n-ten Punkte zu FIDs zusammengefasst und erneut Fourier-transformiert (dieses mal bezüglich t1 ), das Ergebnis ist ein zweidimensionales Frequenzspektrum.
Abb.3

Darstellung

Es gibt zwei Möglichkeiten für die Darstellung von 2D-NMR-Spektren:

  1. gestaffeltes Diagramm (stacked plot, Panoramadiagramm, 3D-Plot)
  2. Konturdiagramm (contur plot)
Abb.4
1)FID: free induction decay
2)DEPT: distortionless enhancement by polarization transfer)
3)APT: attached proton test
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