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Vorbereitung der NMR-Messung

Arbeiten am NMR-Gerät in Vorbereitung der Messung

In Vorbereitung des NMR-Spektrometers auf die Messung wird zuerst kontrolliert, ob die richtige Messfrequenz für den zu messenden Kern bereits eingestellt ist bzw. Probenkopf und Sender auf diese abgestimmt.

Abb.1

Die Abstimmung erfolgt an einem Computerarbeitsplatz:

Abb.2

Weiterhin ist es notwendig, dass das Feld-Frequenz-Verhältnis während der Messung stabilisiert wird, da es sonst - bedingt durch die Feldabhängigkeit der chemischen Verschiebung - zu ungenauen Messergebnissen kommen kann.

Das geschieht mit Hilfe der kontinuierlichen Aufnahme eines Referenzsignals (Locksignals) in einem eigenen Kanal (Lockkanal).

So können bereits geringste Änderungen der magnetischen Induktion erkannt und korrigiert werden.

Als Locksignal wird im Allgemeinen das Deuteriumsignal des Lösungsmittels verwendet (bei älteren CW-Geräten nutzt man das Signal des Standards).

Die Optimierung des Locksignals erfolgt durch Justierung des z-Gradienten (bei Kryomagneten) bzw. des y-Gradienten (bei den kaum noch im Einsatz befindlichen Eisenmagneten). In der Praxis verändert man z und z2 mit Hilfe eines Drehknopfes so lange, bis das Signal optimal ist und maximale Intensität besitzt.

Abb.3

Nun ist das System "eingelockt" und die Messung kann beginnen.

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