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Vorbereitung der NMR-Messung

Herstellung der Probelösung

Probemenge

Die benötigte Probemenge liegt in Abhängigkeit vom Durchmesser des NMR-Röhrchens und der Art der Messtechnik zwischen 1 mg und 50 mg oder ca. 50 μl.

Bei den heute kaum noch im Einsatz befindlichen CW-Geräten ist der höhere Substanzbedarf erforderlich; bei den üblichen FT-Geräten kann die Probemenge im Idealfall noch kleiner sein.

Vorgehensweise

Abb.1

Die Probe wird mit Hilfe eines Spatels (feste Probe) oder eines Tropfers (flüssige Probe) in das NMR-Röhrchen eingebracht und mit ca. 0,5 ml bis 1 ml deuteriertem Lösungsmittel versetzt. Vorher notwendige Löseversuche müssen außerhalb des Proberöhrchens mit nicht deuteriertem Lösungsmittel durchgeführt werden (Kosten!).

Falls die Standardverbindung nicht extern vermessen wurde, so werden entweder 10 μl Standard der Probelösung zugetropft oder in einer dünnen Kapillare in das NMR-Röhrchen gegeben (siehe Kapitel Referenzsubstanz).

Im NMR-Röhrchen muss sich nun die Probelösung in einer Höhe von 3 - 4 cm befinden.

Zum Schluss wird das Röhrchen mit einem passenden Deckel verschlossen.

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