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Quantitative Auswertung von NMR-Spektren

Vorgehensweise bei der quantitativen Analyse

Im folgenden wird am Beispiel einer Mischung aus Naphthalin, Tetralin und Dekalin die Vorgehensweise bei der quantitativen Bestimmung der einzelnen Bestandteile gezeigt.

Die drei Verbindungen ergeben folgende 1H-NMR-Einzelspektren:

Abb.1

1H-NMR-Spektrum der Mischung:

Abb.2

Auswertung

  1. Bestimmung der integralen Intensitäten Im Beispiel werden dafür alle Signale der drei Verbindungen integriert, man kann jedoch auch von jeder Verbindung nur ein Signal verwenden. Dieses muss intensiv sein und es dürfen keine Überlagerungen auftreten.
  2. Berechnung des Stoffmengenverhältnisses, indem die Integralhöhe durch die Anzahl der Kerne, die das betreffende Signal erzeugen, dividiert wird.
  3. Berechnung des Massenverhältnisses der drei Verbindungen in der Mischung.
Tab.1
Quantitative Auswertung
Auswerteschritt Naphthalin Tetralin Dekalin
1. Integralhöhe I in mm6,011,421,0
Anzahl der Kerne p, die die Signale erzeugen 81218
2. Stoffmengenverhältnis I p 0,750,951,17
3. Massenverhältnis m = I p · M 96,135125,600161,752
Massenverhältnis in % 25,07 32,75 42,18

1H-NMR-Spektrum der Mischung nach Zugabe von 50 μl Tetralin:

Abb.3

Nach der Zugabe von 50 μl Tetralin erhöhen sich im 1H-NMR-Spektrum nur die Signale des Tetralins;die integrale Höhe steigt von 11,4 mm auf 29,1 mm. Die Differenz von 17,7 mm entspricht also 50 μl Tetralin, das sind nach m = V · ρ = 48,55 mg .

Die Bestimmung der Ausgangskonzentration an Tetralin (I=11,4 mm) erfolgt durch Lösen der Verhältnisgleichung:

17,7 mm 11,4 mm = 48,55 mg x         x = 31,27 mg    ( 32,2 μ l )

Tetralin ist in der Ausgangslösung mit einem Massenanteil von 32,75 % enthalten. Die Konzentrationen von Naphthalin und Dekalin erhält man wiederum durch das Lösen von Verhältnisgleichungen:

Naphthalin:

32,75 % 25,07 % = 31,27 mg x         x = 23,94 mg

Dekalin:

32,75 % 42,18 % = 31,27 mg x         x = 40,24 mg    ( 46,1 μ l )

Die Mischung enthielt also 23,94 mg Naphthalin, 32,2 μl Tetralin und 46,1 μl Dekalin.

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