Auswertung von H-NMR-Spektren
Auswertung der integralen Intensitäten der einzelnen Signale
Die Signale eines NMR-Spektrums haben unterschiedliche Intensitäten, die für die Auswertung der Spektren genutzt werden können.
Unter der Intensität eines NMR-Signals versteht man nicht die Peakhöhe sondern die Signalfläche.
Die Fläche des Resonanzsignals ist ein Maß für die Anzahl an Kernen (im Fall der 1H-NMR-Spektroskopie also ein Maß für die Anzahl an Protonen), die das Signal erzeugen.
Die Integration des gesamten Spektrums kann am Auswertecomputer durchgeführt werden; man erhält eine Treppenkurve über dem Spektrum.
Die Stufenhöhen werden entweder direkt vom Rechner ausgegeben oder per Hand mit dem Lineal ausgemessen.
Ein Vergleich der Stufenhöhen liefert Aussagen über das Protonenverhälnis im Molekül. Es ist jedoch darauf hinzuweisen, dass die Intensitätsverhältnisse nicht zwangsläufig mit der Anzahl an Protonen gleichzusetzen sind. Beispielsweise kann ein Verhältnis 2:1 bedeuten, dass es sich um Gruppen mit 2 bzw. 1 H-Atom handelt, es könnten aber auch 4 und 2 sein.
Die Signalintensitäten stellen nicht nur ein wichtiges Hilfsmittel bei der Strukturaufklärung dar, sondern ermöglichen auch die quantitative Analyse von Substanzgemischen (siehe Kapitel "Quantitative Auswertung").
Bestimmung der Signalintensitäten wird in der 1H-NMR-Spektroskopie routinemäßig durchgeführt, bei der Messung anderer Kerne ist es ratsam, sich zu informieren, ob dies in jedem Fall möglich ist. So werden bei Kernen mit geringer natürlicher Häufigkeit und niedriger Nachweisempfindlichkeit (z. B. 13C) oft Messmethoden angewendet, die die Intensität der Signale beeinflussen, so dass eine quantitative Auswertung nur mit Einschränkungen und einem höheren Aufwand möglich ist.
Beispiel Ethoxytoluen
Verbindung mit Summenformel C9H12O
Vorinformationen:
- Tab.1
- Informationen für Spektrenauswertung
| Signal | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
|---|---|---|---|---|---|
| δ in ppm | 1,38 | 2,27 | 3,98 | 6,79 | 7,05 |
| evtl. Strukturelement | aliphatische CH3-, CH2- oder CH-Gruppe | aromatische CH3-, CH2-C=C, CH2-CO- oder OH-Gruppe | CH2-O- , CH-O- oder OH-Gruppe | aromatische CH-Gruppe | aromatische CH-Gruppe |
| Multiplizität | Triplett | Singulett | Quadruplett | Multiplett höherer Ordnung | Multiplett höherer Ordnung |
| Struktur-information | Signal 1 + 3: O-CH2CH3-Gruppe | Signal 1 + 3: O-CH2CH3-Gruppe |
Auswertung der Intensitäten:
Protonenverhältnis im Molekül: 3 : 3 : 2 : 2 : 2
Die Ergebnisdiskussion erfolgt im nächsten Kapitel.
