zum Directory-modus

Auswertung von C-NMR-Spektren

1H-Breitband-Entkopplung von 13C-NMR-Spektren

1H-Breitband-entkoppelte 13C-NMR-Spektren sind die am häufigsten aufgenommenen 13C-Spektren.

Für alle Kohlenstoff-Atome werden nur noch Singuletts im Spektrum beobachtet (sofern keine anderen koppelnden Kerne wie z.B. 19F oder 31P in der Verbindung enthalten sind), da die sonst dominierenden 1H-13C-Kopplungen ausgeschaltet werden.

Beispiel Acetylsalicylsäure

Im Bild sind zum Vergleich das entkoppelte 13C-Spektrum von Acetylsalicylsäure (oben) und das Spektrum mit allen Kopplungen (unten - nähere Erläuterungen dazu im "Gated -Decoupling-Experiment") dargestellt.

Im Breitband-entkoppelten 13C-Spektrum ergibt jedes der neun Kohlenstoff-Atome der Acetylsalicylsäure ein Signal.

Aufgrund des Kern-Overhauser-Effektes (siehe "Kern-Overhauser-Effekt") sind die Signale der C-Atome, die direkt an Protonen gebunden sind (2,3,4,5,9), intensiver als die Signale der quartären C-Atome (1,6,7,8).

Experimentelles:

Beim 1H-Breitband-Entkopplungs-Experiment werden während des gesamten Messvorganges die Protonen entkoppelt.

Das bedeutet, zusätzlich zur 13C-Resonanzfrequenz wird die Protonen-Resonanzfrequenz eingestrahlt und die Übergänge aller Protonen gesättigt, d.h. N1= N0 bei 1H! (siehe auch Kapitel "Grundlagen - Kerne im Magnetfeld, Resonanzbedingung").

Dabei wechseln die Protonen sehr schnell ihre Orientierung, so dass die 13C-Atome die unterschiedlichen Spinzustände nicht "erkennen" und somit keine C-H-Kopplung und keine Signalaufspaltung erfolgt.

Vor- und Nachteile der Breitband-Entkopplung:

Tab.1
Vor und Nachteile der Breitband-Entkopplung
VorteileNachteile
Keine SignalaufspaltungenKeine Informationen zur Kopplungskonstante
Vereinfachte AuswertungKeine Auswertung der integralen Intensitäten möglich
Signalverstärkung durch Kern-Overhauser-Effekt
Kürzere Messzeit
Seite 2 von 15