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Massenspektrometer - Der Massenanalysator - Doppelfokussierung

Messtechniken

Neben der getrennten Registrierung von Ionen mit sehr eng beieinanderliegenden Massenzahlen ist die Bestimmung der genauen Masse eines Ions ein wichtiges Ziel hochauflösender Messungen. Aus der genauen Masse kann auf die Summenformel des Ions geschlossen werden. Voraussetzung ist, dass das zu bestimmende Ion mit ausreichender Intensität detektiert werden kann. Zu beachten ist:

Eine Steigerung der Auflösung erhöht die Spezifität auf Kosten der Empfindlichkeit!

Zur praktischen Durchführung hochauflösender Messungen muss das Massenspektrum der unbekannten Probe zusammen mit dem einer Kalibriersubstanz aufgenommen werden. Zum Abgleich der Massen können die dynamische Hochauflösung oder das Peak matching herangezogen werden.

Abb.1
Übersicht Messtechniken

Dynamische Hochauflösung

Unbekannte Massen werden aus einer Interpolationsfunktion zwischen bekannten Massen der Kalibriersubstanz errechnet. Die Messungen dazu können mit einem magnetischen oder elektrischen Scan durchgeführt werden.

Bei Verwendung des magnetischen Scans muss aufgrund der polynomen Kalibrierfunktion ein relativ großer Massenbereich gemessen werden, um ausreichend Referenzmassen zu erhalten. Die dazu benötigte Zeit ist ein Nachteil dieser Methode. Wesentlich schneller kann man arbeiten, wenn elektrisch gescannt wird. Aufgrund der linearen Kalibrierfunktion ist der Massenbereich so begrenzbar, dass lediglich zwei Kalibriermassen enthalten sind.

Peak matching

Die zu bestimmende Masse m1 wird mit einer möglichst eng benachbart liegenden Masse der Kalibriersubstanz m2 bei konstanter magnetischer Flussdichte B abgeglichen. Dazu wird die Beschleunigungsspannung U sehr schnell variiert, bis der Fokus der beiden Massen zur Deckung gebracht ist. Wenn die beiden benötigten Beschleunigungsspannungen U1 und U2 sehr genau bekannt sind, kann die Masse des unbekannten Ions aus der Gleichung U 1 : U 2 = m 2 : m 1   bestimmt werden.

Beweis

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