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Massenspektrometer - Die Ionenquelle - Feldionisation / -desorption

Felddesorption

Der Aufbau der Ionenquelle für die Felddesorption entspricht dem für die Feldionisation. Felddesorptionsexperimente werden durchgeführt, um auch schwerflüchtige oder thermisch instabile Verbindungen zu erfassen. Dabei muss die Probe nicht in der Gasphase vorliegen, sondern wird durch Auftropfen oder Eintauchen direkt in der kondensierten Phase auf den Emitter aufgebracht. Der Emitter befindet sich an der Spitze einer Schubstange und wird für jede Messung über ein Direkteinlass-System in die Ionenquelle gebracht. Bei Anlegen des starken elektrischen Feld können direkt vom Emitter Ionen desorbiert werden. Der Emitter kann bei Bedarf zusätzlich als Heizdraht verwendet werden, um die Probe zu verdampfen. Dabei besteht aber die Gefahr der thermischen Zersetzung.

Man unterscheidet zwischen echter und unechter Felddesorption:

1. Echte Felddesorption

Unpolare Verbindungen werden an den Nadelspitzen des Emitters durch das starke Feld ionisiert und treten als Ionen in die Gasphase über.

2. Unechte Felddesorption

Durch Zugabe von Salzen zu polaren organischen Verbindungen ist es möglich, Cluster-Ionen aus dem Analyten und dem Zusatz zu bilden. Die Ionenbildung kann durch Anlagerung von Kationen oder Anionen erfolgen. Als Kationen sind prinzipiell alle Alkalimetalle verwendbar, als Anion der Alkali-Salze eignet sich besonders gut der Tetraphenylborat-Rest [B(C6H5)4]. Die Ionenbildung kann auch durch Protonenübertragung zwischen zwei Substanzmolekülen erfolgen. Meist werden dann Hilfsstoffe wie Inosit oder Weinsäure zugesetzt. (Man spricht auch von Kationenanlagerungs-Massenspektrometrie. )

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