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Massenspektrometer - Die Ionenquelle - Feldionisation / -desorption

Herstellung der Feldemitter

Der Wolframfaden wird in einer Benzonitril-Atmosphäre bei 10-100 Pa Partialdruck unter Anlegen einer hohen Spannung (6-8 kV) bis zur Weißglut erhitzt. Dabei scheiden sich durch Pyrolyse feine, elektrisch leitende Kohlenstoffnadeln, so genannte Whisker, ab. Außer Benzonitril können auch andere sauerstofffreie aromatische Kohlenwasserstoffe wie Methylnaphthalen oder Inden verwendet werden. Anschließend wird der erzeugte Draht an spezielle Träger montiert, die mit Hilfe einer Schubstange in die Ionenquelle des Massenspektrometers eingebracht werden können.

Die Emitterqualität beeinflusst die Ionenausbeute, die Fragmentierungsrate und die Stabilität des Ionensignals während der Messung sehr stark. Demzufolge sind an die Herstellung und Qualität der Emitter hohe Anforderungen gestellt. Wichtige Qualitätsparameter der Emitter sind eine möglichst hohe mechanische Stabilität, gute Adhäsion der Probe und hohe Beständigkeit gegen Feldkorrosion. Die Emitter sollen durch Ausheizen gereinigt werden können und damit für Messreihen einsetzbar sein.

Problematisch ist, dass die Emitter mechanisch sehr empfindlich sind. Nach Zerstörung des Fadens ist oft eine Reparatur des Emitters möglich.

Für unterschiedliche analytische Anforderungen werden modifizierte Emitter angeboten. Es lassen sich damit z.B. stabile Signale über mehrere Minuten erzeugen oder es können FI- oder FD-Spektren mit besonders hoher Empfindlichkeit aufgenommen werden.

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