zum Directory-modus

Massenspektrometer - Die Ionenquelle - FAB-Ionisation

Matrixsubstanzen für die FAB-Ionisation

Bei FAB-Messungen wird die Probe in einer Matrix gelöst. Diese Matrix dient zur Verringerung der Gitterenergie, die überwunden werden muss, um die Substanz aus flüssiger Phase in Form von Ionen zu desorbieren. Außerdem werden mit ihrer Hilfe Schäden in der Oberfläche, die durch den Beschuss mit Atom- oder Ionenstrahlen auftreten, repariert.

An die Matrix werden folgende Anforderungen gestellt:

  • flüssig, aber schwer flüchtig im Hochvakuum der Ionenquelle
  • Probe muss sich darin molekular lösen
  • ausreichende Viskosität, um eine ständige Erneuerung der Oberfläche und damit einen über längere Zeit (einige Minuten) kontinuierlichen Ionenstrom zu gewährleisten

Es gibt eine Reihe von organischen Substanzen mit diesen Eigenschaften. Die Auswahl richtet sich nach dem Analyten (er muss löslich sein und die Ionenbildung muss chemisch unterstützt werden).

Standard-Matrix für die FAB-Ionisation ist Glycerol.

Mouse
Abb.1
Glycerol

Alternativen sind z. B. Nitrobenzylalkohol als gutes Lösungsmittel für unpolare Stoffe bzw. Di- oder Triethanolamin wegen ihrer Protonenakzeptoreigenschaften zur Erzeugung negativer Ionen. Es können auch Gemische aus einzelnen Substanzen verwendet werden.

Die Matrix bildet charakteristische Vielfach-Clusterionen, die als Untergrund in den Massenspektren erscheinen. Durch eine Untergrund-Korrektur können diese Signale aus den Spektren entfernt werden.

Das Aussehen des Massenspektrums hängt stark von der Matrix ab. Es kommt zu mehr oder weniger ausgeprägten Fragmentierungen und zur Anlagerung von Matrixbestandteilen an die Analytmoleküle. Diese Clusterionen treten bei charakteristischen Massenzahlen auf.

Seite 5 von 12