zum Directory-modus

Massenspektrometer - Die Ionenquelle - Elektronenstoß-Ionisation

Aufbau der Ionenquelle

Die Ionenquelle für die Elektronenstoß-Ionisation ist ein vakuumdichtes Bauteil mit einem Volumen von etwa 1 dm3. Das Material muss so beschaffen sein, dass die chemische und katalytische Aktivität und die Adsorptionskraft der Oberfläche vernachlässigbar sind. Dadurch werden unerwünschte chemische Reaktionen, Störungen quantitativer Analysen und der so genannte Memory-Effekt verhindert. Der Druck in der Ionenquelle beträgt etwa 10-5Pa. Die Ionenquelle wird mit Heizern auf eine bestimmte Temperatur (meist 250 °C) gebracht, um zu gewährleisten, dass sich die Probe in der Gasphase befindet, und um zu verhindern, dass sich Fremdstoffe auf den Bauteilen der Quelle ablagern. Die Temperatur in der Quellregion wird mit einem Thermoelement gemessen.

Abb.1
Aufbau der Ionenquelle für die Elektronenstoß-Ionisation

Die Kathode (auch als Filament bezeichnet) besteht aus einem Rhenium- oder Wolframdraht mit einem Durchmesser von ca. 0,5 mm. Wenn durch diesen Draht ein Strom von einigen mA fließt, werden aus der Oberfläche Elektronen emittiert. Diese Elektronen werden in einem elektrischen Feld zu einer Anode beschleunigt. Die Potenzialdifferenz zwischen Kathode und Anode kann im Bereich von etwa 10 bis 100 V eingestellt werden. Zusätzlich befindet sich parallel zum elektrischen Feld zwischen Anode und Kathode ein schwaches Magnetfeld zur Fokussierung des Elektronenstrahles.

Foto einer Kathode

Senkrecht zum Elektronenstrahl werden die Probenmoleküle aus dem Einlass-System in die Quelle eingebracht. Wenn sich Moleküle und Elektronen einander nähern und in Wechselwirkung treten, kann es zur Ionisation kommen. Die gebildeten Ionen werden in einem schwachen elektrischen Feld, das zwischen Stoßblende und Extraktionsblende angelegt wird, aus der Quellregion entfernt und zum Analysator transportiert. Neutrale Moleküle werden von den Pumpen entfernt.

Die Ionisation findet in einer Ionisationsbox statt (in (Abb. 1) nicht dargestellt). Dieses Gehäuse mit einem Volumen von ca. 1 cm3 befindet sich an zentraler Stelle der Ionenquelle. Es enthält kleine Öffnungen für die Zufuhr der Probe und für den Elektronenstrahl. Da die Probe direkt in das kleine Volumen dieser Box und nicht in die gesamte Ionenquelle verdampft wird, wird gewährleistet, dass der Ionisationsprozess effizient ablaufen kann.

Ionisationsbox für die Elektronenstoß-Ionisation

An der Anode wird der so genannte Ionisationsstrom gemessen. Er ist proportional zur Zahl der Elektronen, die die Ionisation verursachen.

Die Effektivität der Ionisation kann erhöht werden, wenn eine bessere Wechselwirkung zwischen den Elektronen und Molekülen erreicht wird. Dazu kann der Stromfluss durch die Kathode erhöht werden, gleichzeitig wird aber die Lebensdauer des Filamentes wesentlich reduziert. Eine zweite Möglichkeit ist die Erhöhung des Probendruckes in der Ionenquelle durch eine Vergrößerung der zugeführten Substanzmenge. Dadurch kommt es aber auch zu mehr Ionen-Molekül-Zusammenstößen und damit zur Bandenverbreiterung und zur Verschlechterung der Auflösung

Seite 2 von 15