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Reflexionsmethoden in der IR-Spektroskopie

Diffuse Reflexion

Prinzip

Ein großer Vorteil der diffusen Reflexion (DRIFT oder DRIFTS für Diffuse Reflectance Infrared Fourier Transform Spectroscopy) besteht darin, dass pulverförmige Proben bzw. Proben mit rauher Oberfläche direkt gemessen werden können. Das heißt, die Probenvorbereitung ist sehr einfach oder entfällt sogar ganz. Trifft der Strahl auf die Probe, dann finden Absorption, Brechung und Reflexion gleichzeitig an der Probenoberfläche statt.

Abb.1

Die diffuse Reflexion kann durch mehrere Modelle beschrieben werden. Das bekannteste und am häufigsten genutzte Modell ist jedoch die Kubelka-Munk-Beziehung, die einen linearen Zusammenhang zwischen Absorption und diffuser Reflexion herstellt.

f ( R ' ) = ( 1 - R ' ) 2 2 R ' = K S = 2.302 ε c S
Legende
R ' -relatives Reflexionsvermögen einer optisch unendlich dicken Probe
K-Absorptionsmodul der Probe
S-Streumodul der Probe
ε-Absorptionskoeffizient des Analyten
c-Konzentration des Analyten

Die Kubelka-Munk-Gleichung gilt nur für:

  • geringe Absorption der Probe und
  • optisch unendliche dicke Proben

Ist die Absorption der Probe zu stark, so muss sie mit einem nichtabsorbierenden Material, wie z.B. KBr vermischt werden. Das Untergrundspektrum wird mit reinem KBr aufgenommen. Reproduzierbare Messungen erhält man nur, wenn der Streumodul S der Probe konstant ist. Er hängt ab von der Teilchengröße, Packungsdichte und Homogenität der Probe. Um zu überprüfen, ob die zu untersuchende Probe optisch unendlich dick ist, kann man unter die Probe ein stark absorbierendes Material bringen. Sind keine Banden dieser Substanz im Spektrum zu beobachten, kann man von einer optisch unendlich dicken Probe sprechen.

Zubehör und Anwendungen

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