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Probenvorbereitung in der IR-Spektroskopie

Suspensionstechnik

Bei der Suspensionstechnik wird die zu untersuchende Substanz mit einem flüssigen Einbettungsmittel verrieben. Die entstandene Suspension wird auf ein Küvettenfenster aufgebracht und vermessen. Auch hier gilt wie bei der KBr-Presstechnik, dass

  1. die Substanz eine geringe Korngröße aufweisen muss und
  2. der Brechungsindexunterschied zwischen Einbettungsmittel und Probe nicht zu groß sein darf (Brechungsindex von Nujol: n D 20 = 1,48 )

Als Einbettungsmittel hat sich Nujol, ein Gemisch aus langkettigen Paraffinen, bewährt. Das Spektrum von Nujol zeigt nur wenige Absorptionsbanden, die durch die CH2- und CH3-Gruppen verursacht werden.

Abb.1
IR-Spektrum von Nujol

Sollen Banden, die im Bereich der CH2- bzw. CH3-Schwingungen auftreten, ausgewertet werden, so kann man auf z.B. chlorierte Kohlenwasserstoffe, wie Hexachlorbutadien-1,3, ausweichen.

Da Paraffinöle völlig unpolar sind, eignet sich die Suspensionstechnik hervorragend für Proben, die mit anderen polaren Einbettungsmitteln aufgrund von Wechselwirkungen nicht vermessen werden können. Das Gleiche gilt für Substanzen, die mit der Restfeuchte hygroskopischer Einbettungsmittel reagieren. Wie bei der KBr-Presstechnik sind quantitative Untersuchungen nur bedingt möglich.

Probenpräparation:

  1. Substanz (1-3 mg) gründlich zerkleinern
  2. Suspensionsmittel hinzufügen
  3. Solange verreiben bis ein zähflüssiger, milchiger Brei entsteht; dabei wahlweise Substanz oder Suspensionsmittel zugegeben
  4. Suspension gleichmäßig und ohne Luftblasen in eine zerlegbare IR-Küvette einbringen (zu große Schichtdicken führen jedoch zur Totalabsorption)
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