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Vorgehensweise bei der Herstellung eines KBr-Presslings

Zur Herstellung eines KBr-Presslings sind folgende Arbeitsschritte notwendig:

  • Abwiegen von Substanz und KBr: Für einen 13 mm Pressling wiegt man ca. 1 mg Probensubstanz und 300 mg KBr ab, um einen Pressling von ca. 1 mm Dicke zu erhalten.
  • Feines Vermahlen und Vermischen von Substanz und KBr: Am besten wird eine Schwingmühle mit Achatkapseln und Kugeln verwendet. Allerdings führt eine zu hohe Korngröße zu Streuung an den Einbettungs- bzw. Probenpartikeln und damit zu möglicherweise verfälschten Spektren. Bei zu langer Vermahldauer wird andererseits Luftfeuchtigkeit aufgenommen (Auftreten von Wasserbanden im Spektrum). In der Regel reicht eine Zeit von 30 s für das Vermahlen aus.
  • Zusammensetzen des Presswerkzeuges und Beschickung mit dem KBr/Substanzgemisch: Presswerkzeuge und Zubehör werden von vielen Firmen angeboten. Diesen Werkzeugen liegt immer das gleiche Prinzip zugrunde. In einem Beispiel wurde das Zusammensetzen einer Pressform der Firma Carl Zeiss Jena demonstriert.
  • Evakuieren der Pressform: Das Evakuieren auf 150-300 Pa entzieht dem Pressling eingeschlossene Luft. Es reichen ca. 2 min Pumpzeit.
  • Pressen: Unter Vakuum wird der Pressdruck auf den Stempel mittels einer Handpresse oder einer elektrisch betriebenen Presse erhöht, so dass ungefähr eine Kraft von 10 5 N auf die Probemischung wirkt. Dieser Druck wird bei weiterhin angeschlossenem Vakuum ca. 2 bis 3 min aufrecht erhalten. Dann wird die Presse entlastet und die Vakuumleitung unterbrochen.
  • Entnahme des Presslings: Der Mantel wird mit dem Stempel vom Gehäusetopf abgenommen. Jetzt kann der sich im Tablettenring befindliche Pressling aus dem Gehäusetopf entnommen werden.
  • Reinigen der Mahlkapsel und des Presswerkzeuges: Besonders gründliches Reinigen ist nötig, da das an den Werkzeugen haftende hygroskopische KBr zu Korrosion führen kann. Dabei wird fusselfreier Zellstoff verwendet, der wahlweise auch mit Ethanol oder n-Hexan getränkt werden kann.