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Probenvorbereitung in der IR-Spektroskopie

KBr-Presstechnik

Die KBr-Presstechnik ist eine häufig angewandte und einfach handhabbare Präparationsmethode für feste Substanzen.

Der zu untersuchende Feststoff wird mit einem Einbettungsmittel zunächst gründlich vermischt und unter hohem Druck (0,7 bis 1,0 GPa) zu Scheiben (Presslinge) gepresst. Das gebräuchlichste Einbettungsmittel ist Kaliumbromid. Aber auch alle anderen Alkalihalogenide, Silberhalogenide und Polyethylen sind geeignet. Diese Einbettungsmittel haben die Eigenschaft, dass sie bei hohen Drücken den sogenannten "kalten Fluss" zeigen. Sie werden dadurch plastisch und man erhält durchsichtige Presslinge. Die Wahl des Einbettungsmittels richtet sich nach folgenden Punkten:

  • gewünschter Spektralbereich
  • chemische Eigenschaften des Einbettungsmittels (Wechselwirkungen des Einbettungsmittels mit der zu untersuchenden Substanz sind zu vermeiden)
  • physikalische Eigenschaften des Einbettungsmittels (Der Brechungsindex des Einbettungsmittels muss ähnlich dem Brechungsindex der zu untersuchenden Substanz sein)

Die benötigte Substanzmenge für die KBr-Presstechnik ist gering. Für die Makropresstechnik vermischt man 1 mg Substanz mit 400 mg KBr und erhält eine KBr-Tablette von 13 mm Durchmesser und 1 mm Dicke. Für geringere Substanzmengen bietet sich die Mikropresstechnik an. Die benötigte Substanzmenge beträgt hier weniger als 20 µg in ca. 5 mg KBr. Hierfür benötigt man jedoch spezielle Presswerkzeuge.

Tab.1
Vor- und Nachteile der KBr-Presstechnik
VorteileNachteile
einfache Technik Alkalihalogenide sind hygroskopisch (OH-Banden im Spektrum)
geringer Substanzverbrauch vereinzelt chemische Umwandlung der Substanz durch polare Einbettungsmittel
geeignet für qualitative Untersuchungenquantitative Untersuchungen kaum möglich

Zusammensetzen einer KBr-Pressform

Pressen eines KBr/Substanz-Gemisches

Vorgehensweise bei der Herstellung eines KBr-Presslings

Der Christiansen-Effekt

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