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Probenvorbereitung in der IR-Spektroskopie

Schichtdickenbestimmung

Flüssigkeitsküvetten mit definierter Schichtdicke bestehen aus zwei Fenstern mit dazwischengelegtem Abstandsring geeigneter Dicke. Zur Beschickung der Küvette ist eins der Fenster mit zwei Bohrungen versehen, die mit Teflonstopfen verschlossen werden. Flüssigkeitsküvetten mit definierter Schichtdicke werden hauptsächlich für quantitative Untersuchungen eingesetzt, da hierfür die Schichtdicke konstant gehalten wird und diese Schichtdicke bekannt sein muss. Die Überprüfung der Schichtdicken sollte für genaue quantitative Untersuchungen in regelmäßigen Abständen erfolgen. Für die Schichtdickenbestimmung wird eine leere Küvette im IR-Spektrometer vermessen. Bei kleinen Schichtdicken registriert man Interferenzerscheinungen, da die Brechungsindexunterschiede zwischen Luft und Fenstermaterial (z.B. KBr) genügend groß sind, um einen Teil des IR-Strahls in der Küvette hin und her zu reflektieren. Je nach Gangunterschied der nichtreflektierten Welle und der reflektierten Welle tritt konstruktive oder destruktive Interferenz auf. Im aufgenommenen Spektrum ist dann zu erkennen, bei welchen Wellenzahlen die jeweiligen Interferenzen auftreten. Dies ist von der Schichtdicke abhängig.

Abb.1
Schichtdickenbestimmung einer Flüssigkeitsküvette mit definierter Schichtdicke

Anhand der Lage der Maxima bzw. Minima wird die Schichtdicke nach folgender Gleichung ermittelt:

d = ΔN 10000 2 n D ( ν ˜ 1 ν ˜ 2 )
Legende
d-Schichtdicke in µm
ΔN-Anzahl der Maxima bzw. Minima in einem definierten Wellenzahlbereich
n D -Brechungsindex (bei Leerküvette (Luft): n =1)
ν ˜ 1 -Wellenzahl am Beginn des Auswertebereiches
ν ˜ 2 -Wellenzahl am Ende des Auswertebereiches
Abb.2
Schichtdickenbestimmung definierter Flüssigkeitsküvetten
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