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Dioxinanalytik

Anforderungen an das Dioxin-Labor

Materiell:

  • hochauflösender Gaschromatograph mit Kopplung zum hochauflösenden Massenspektrometer
  • kein Einsatz von Kunststoff (auch kein Teflon) bei der Probenaufbereitung
  • absolute Sauberkeit aller Geräte und Chemikalien
  • Labor mit Unterdruck und mit geschlossenem Wasserkreislauf betreiben, damit keine Kontaminationen nach außen gelangen
  • Reinraumbedingungen, Schleusen

Personell:

  • Erfahrener Analytiker zur Bewertung der Ergebnisse und Qualitätssicherung
  • erfahrenes Laborpersonal für zeitaufwendige Probenvorbereitungsschritte

Methodisch:

  • Zugabe von C13-markierten internen Standards unterschiedlicher Funktion (Probenahmestandard, Extraktionsstandard, Spritzenstandard)
  • Signal-Rauschverhältnis muss mindestens 3:1 betragen, das des internen Standards mindestens 20:1
  • Abweichungen der relativen Retentionszeiten in einer Mess-Serie < 10 %
  • Intensive Extraktaufbereitung zur Abtrennung von Störsubstanzen
  • Untersuchung von Blindproben vor jeder Mess-Serie
  • Untersuchung von Qualitätskontrollproben in jeder Mess-Serie
  • Vermeidung gleichzeitiger Bearbeitung von Proben mit großen Konzentrationsunterschieden
  • mindestens fünf Kalibrierpunkte, Doppelbestimmungen
  • Bestimmung von Wiederfindungsraten (50 bis 130 %)
  • Teilnahme an externen Ringversuchen
  • Akribische Protokollführung von der Probennahme bis zum Analysenergebnis
Abb.1
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