Dioxinanalytik
Anforderungen an das Dioxin-Labor
Materiell:
- hochauflösender Gaschromatograph mit Kopplung zum hochauflösenden Massenspektrometer
- kein Einsatz von Kunststoff (auch kein Teflon) bei der Probenaufbereitung
- absolute Sauberkeit aller Geräte und Chemikalien
- Labor mit Unterdruck und mit geschlossenem Wasserkreislauf betreiben, damit keine Kontaminationen nach außen
gelangen
- Reinraumbedingungen, Schleusen
Personell:
- Erfahrener Analytiker zur Bewertung der Ergebnisse und Qualitätssicherung
- erfahrenes Laborpersonal für zeitaufwendige Probenvorbereitungsschritte
Methodisch:
- Zugabe von -markierten internen Standards unterschiedlicher Funktion
(Probenahmestandard, Extraktionsstandard, Spritzenstandard)
- Signal-Rauschverhältnis muss mindestens 3:1 betragen, das des internen Standards mindestens 20:1
- Abweichungen der relativen Retentionszeiten in einer Mess-Serie < 10 %
- Intensive Extraktaufbereitung zur Abtrennung von Störsubstanzen
- Untersuchung von Blindproben vor jeder Mess-Serie
- Untersuchung von Qualitätskontrollproben in jeder Mess-Serie
- Vermeidung gleichzeitiger Bearbeitung von Proben mit großen Konzentrationsunterschieden
- mindestens fünf Kalibrierpunkte, Doppelbestimmungen
- Bestimmung von Wiederfindungsraten (50 bis 130 %)
- Teilnahme an externen Ringversuchen
- Akribische Protokollführung von der Probennahme bis zum Analysenergebnis
