Dioxinanalytik
Experimentelle Daten für eine mögliche GC-MS-Methode zur Dioxinanalytik
In der DIN-EN 1948-3 werden mehrere Möglichkeiten der experimentellen Einstellungen beschrieben, die getestet und empfohlen wurden. Eine von ihnen wird im Folgenden gezeigt.
Gaschromatographie
Die Trennung der Komponenten erfolgt unter folgenden chromatographischen Bedingungen:
- Säule: 60 m lang, 250 μm Innendurchmesser, Fused-Silica-Kapillarsäule Rtx 2330, Filmdicke 0,1 μm
- Injektion: splitless, 2 μl, 270 °C Injektortemperatur
- Trägergas: Helium, 33 cm/s Fluss (bei 200 °C)
- Temperaturprogramm: 70 °C 1 min halten, mit 25 °C/min auf 200 °C heizen, dann mit 3 °C/min auf 275 °C heizen, 275 °C 4 min halten
Massenspektrometrie
Die Identifikation und Quantifizierung der getrennten Substanzen erfolgt in einem hochauflösenden Massenspektrometer. Die Säule des Gaschromatographen ist dafür direkt in die Quelle des Massenspektrometers eingeführt.
- Ionisation: Elektronenstoß 13 eV, 0,5 mA
- Quellentemperatur: 270 °C
- Dwell- und Interchannel-Zeit: 50 ms, 10 ms
- Messung der 2 häufigsten Isotopenmassen je Komponente
- Einteilung der zu analysierenden Ionen in 6 Gruppen mit verschiedenen Zeitfenstern
