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Kalibrierung

Quantitative Analyse

Detektorverhalten - Response

Das Detektorsignal eines Analysengerätes ist stark von der Konzentration oder der Masse einer Verbindung abhängig. Um Analyten genau quantifizieren zu können, muss der Detektor mit bekannter Probenmenge kalibriert werden. Der Bereich, der kalibriert wird, sollte mindestens den zu erwartenden Konzentrationsbereich des Analyten in den Proben umfassen. Bei jeder quantitativen Auswertung wird die Signalgröße des Detektors für einen Analyten mit der eines Standards verglichen.

Die Detektorempfindlichkeit S i (auch als Response-Faktor bezeichnet) ist definiert als das Verhältnis aus Signalgröße zur Konzentration bzw. Masse des Analyten für konstante Analysenbedingungen und Analytmenge.

Response i = Signal i Analytmenge i

Die Anzeigeempfindlichkeiten des Detektors für verschiedene Analyten sind stoffspezifisch und hängen von der Messmethode, dem Detektorverhalten und der Auswertemethode ab. Der Response eines Detektors wird als Eigenschaft verwendet, um verschiedene Detektoren zu vergleichen oder andere verbale, qualitative Aussagen hinsichtlich Ansprechverhalten zu geben. Zur Konzentrationsbestimmung muss der Responsefaktor in reziproker Form verwendet werden (genannt Kalibrierfaktor). Dies sollte aber vermieden und eine aktuelle Kalibrierung über mehrere Standardlösungen dem vorgezogen werden. Diese berücksichtigen die aktuellen Zustände des Messsystems und je nach Methode auch Schritte der Probenbehandlung.

Kalibrierung

Unter Kalibrierung versteht man die Erzeugung eines mathematischen Modells, was die Signalgröße in Abhängigkeit von der Konzentration eines Analyten beschreibt. Dazu werden stets ein oder mehrere Standardlösungen unterschiedlicher Konzentration gemessen. Deren Signalgrößen werden dann zu Modellbildung genutzt. Die daraus resultierende Kalibrierfunktion y = f x hat eine begrenzte Gültigkeit (Zeit, Gerät, Messparameter, Messbereich, u.a.). Um mit diesem Modell nun aus Signalen von Proben die Konzentration des Analyten bestimmen zu können, muss die Analysenfunktion x = g y aus der Kalibrierfunktion gebildet werden.

Kalibrierfunktion
y = f x
Analysenfunktion
x = g y

Es gibt verschiedene Methoden, um ein Analysensystem zur Quantifizierung zu nutzen. In diesem Lehrmatetrial werden folgende Methoden beschrieben:

  • Kalibrierung mit Standardlösungen (Kalibrierung über externen Standard und Kalibrierfunktion)
  • Kalibrierung mit Standardlösungen, die zusätzlich einen inneren Standard enthalten
  • Standardaddition
  • unkalibrierte Rechenmethode (Normierungsverfahren)

Diese Messmethoden, die oben genannter Methoden bedürfen, sind sogenannte Relativmethoden. Als Gegensatz dazu gibt es die Absolutmethoden, die ohne Kalibrierung gegen Standardproben bekannter Konzentration auskommen. Diese Methoden sind z.B. die Gravimetrie und Titrimetrie. Voraussetzung solcher Methoden sind aber auch reproduzierbare chemische Verhältnisse (z.B. Stöchiometrie, Maßlösungen) und "geeichte" Mess- und Laborgeräte (z.B. Büretten, Waagen).

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