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Hochdruckflüssigchromatographie (HPLC)

Allgemeine Detektorkenngrößen

Im chromatographischen System kommt dem Detektor die Aufgabe zu, eine physikalisch messbare Eigenschaft des Eluates von der Säule in ein elektrisches Signal umzuwandeln. Dieses Signal wird verstärkt und durch Visualisierung entsteht ein Chromatogramm.

Linearität und dynamischer Bereich

Um Proben über einen weiten Konzentrationsbereich ohne zusätzliche Kalibrierkurve detektieren zu können, muss das Signal des Detektors proportional im linearer Bereich von der Analytkonzentration/~masse abhängen. Ändert sich die Abhängigkeit außerhalb des linearen Bereiches, muss eine weitere Kalibrierkurve aufgenommen werden, um aussagefähige Daten mit dem Detektor zu erhalten.

Abb.1
Dynamischer Bereich

Empfindlichkeit und Detektionsgrenze

Abb.2
Detektionsgrenze

Im linearen Bereich des Detektors ist die Empfindlichkeit konstant, da sie das Verhältnis Detektorsignal zur Konzentration bzw. Masse des Analyten beschreibt. Die kleinste (im Trägergas oder Eluenten) noch bestimmbare Substanzmenge begrenzt den linearen Bereich nach unten hin. Dabei geht man davon aus, dass ein Peak mit doppelter Signalhöhe nicht im Grundrauschen untergeht.

Unstetigkeit, Rauschen, Drift

Abb.3
Unstetigkeit, Rauschen, Drift

Die Ursache für das "Grundrauschen" ist die elektronische Signalverarbeitung. Für periodische Änderungen kommen häufig Regelvorgänge (z.B. Temperatur, Pumpensystem) als Ursache in Betracht. Zusätzlich können sich allmählich angesammelte Probenrückstände zersetzen und das Detektorverhalten beeinflussen.

Selektivität

Abb.4
Selektivität

Das allgemeine Signalverhalten von Detektoren kann folgendermaßen unterteilt werden:

  • die Ansprechempfindlichkeit ist für sehr viele Stoffe gleich oder ähnlich: universelle Detektoren (Beispiele: Wärmeleitfähigkeitsdetektor, massenselektive Detektoren im Full-Scan-Modus)
  • die Ansprechempfindlichkeit ist struktur- oder elementselektiv für einzelne Komponenten: selektive Detektoren(Beispiele: Elektroneneinfangdetektor, Stickstoff-Phosphor-Detektor, massenselektive Detektoren im Selected-Ion-Modus (SIM))
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