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Probeaufgabetechniken in der Gaschromatographie

SPME - Solid Phase Micro Extraction

SPME steht für Solid Phase Micro Extraction und bedeutet Festphasen-Mikroextraktion. Der Chemiker Janusz Pawlizyn entwickelte Anfang der 90er Jahre das junge Verfahren. Die Vermarktung erfolgt durch die Firma SUPELCO.

Dabei wird eine beschichtete Faser mit der Matrix in Kontakt gebracht. Der Analyt reichert sich nun nach den Gesetzmäßigkeiten der Verteilung und/oder Adsorption in der Schicht an. Man erreicht auf elegante Art eine saubere Trennung von Analyt und Matrix, die grundlegend für eine exakte Bestimmung des Analyten ist.

Abb.1
Gesamtansicht (Bleistift-Größe)
Abb.2
ausgefahrene Extraktionsnadel mit Film
Abb.3
Gesamtansicht
Abb.4
ausgefahrene Extraktionsnadel mit Film

Zur Extraktion der Analyten aus der Probe wird entweder der beschichtete Teil der SPME-Nadel in die Probenlösung direkt eingetaucht oder in den Gasraum über der Probe gehalten. Letzteres setzt eine genügende Flüchtigkeit der Analyten voraus.

Die maximale Konzentration der Analyten im Film hängt von der Lage des Verteilungsgleichgewichtes ab. Da diese sehr unterschiedlich für die verschiedenen Analyten ist, wird meist nicht die Gleichgewichtseinstellung aller Komponenten abgewartet, sondern nach einem festen Zeitregime die Extraktion abgebrochen. Übliche Extraktionszeiten liegen zwischen 10 und 60 Minuten.

Abb.5
Film wird in die Probenlösung direkt eingetaucht
Abb.6
Film befindet sich im Dampfraum über der Probe

Nach dem Extraktionsschritt folgt der Desorptionsschritt, um die Analyten wieder aus der Schicht der SPME-Nadel freizusetzen. Die Analyse der Analyten erfolgt meist mit dem Gaschromatographen.

Die Desorption erfolgt ohne Zwischenschritte innerhalb des Liners des Gaschromatographen. So werden die Schritte thermische Desorption der Analyten und Überführung in die Gasphase für die gaschromatographische Trennung idealerweise verbunden. Analytverluste sind damit minimiert. Desorptionstemperaturen liegen zwischen 100 und 300°C.

Für Analyten, die mit der HPLC günstiger zu analysieren sind, ist auch eine Lösungsmitteldesorption der SPME-Faser im HPLC-System entwickelt worden.

Abb.7
thermische Desorption im GC-Liner
Abb.8
Lösungsmittelextraktion in einem HPLC-Modul

Durch das Material, das für die Beschichtung genutzt wird, erhält man bestimmte Eigenschaften, die zur bevorzugten Extraktion von bestimmten Stoffgruppen führen. Unter "Beispiele" sind einige Fasermaterialien und die dazugehörigen Anwendungsbeispiele aufgelistet.

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