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Probeaufgabetechniken in der Gaschromatographie

Pyrolyse-Gaschromatographie

Für die direkte Einbringung der Proben in den Gaschromatographen müssen leichte Flüchtigkeit und Unzersetzbarkeit der Probenbestandteile vorausgesetzt werden. Enthält eine Probe feste Bestandteile, Salze oder nichtflüchtige Anteile, werden das chromatographische System stark verschmutzt und die nachfolgenden Trennungen verfälscht. Die Abtrennung der Analyten von der störenden Matrix ist vorher durchzuführen.

Will man nun aber gerade Informationen über die nichtflüchtigen Bestandteile einer Probe erhalten, z.B. die Zusammensetzung von Polymeren, kann mittels Pyrolyse (thermische Zersetzung) eine repräsentative Mischung von leichtflüchtigen Zersetzungsprodukten genutzt werden. Wichtig ist stets die exakte Beibehaltung der Pyrolysebedingungen (Temperatur, Sauerstoffgehalt).

Die Pyrolyse kann getrennt vom Gaschromatographen durchgeführt werden. Es ist auch die online-Kopplung verbreitet. Die Übertragung der großen Wärme muss schnell und reproduzierbar erfolgen.

Hitzedraht-Pyrolyse: Ein stufenlos regelbarer Heizdraht übernimmt die Wärmeübertragung auf die Probe. Zuerst wird das Lösungsmittel bei niedriger Temperatur verdampft. Danach stellt sich mit hoher Heizrate die Zersetzungstemperatur ein. Für manche Anwendungen ist die Temperatureinstellung aber noch zu langsam.

Curie-Punkt-Pyrolyse: In einer Induktionsspule befindet sich ein elektrischer Leiter aus Legierungen von Eisen, Kobalt, Nickel. Durch ein Hochfrequenzfeld wird die Temperatur im Leiter schockartig erhöht bis zum Erreichen der Curie-Punkt-Temperatur. Am stoffspezifischen Curie-Punkt erfolgt in der Legierung ein Wechsel von Ferromagnetismus zu Paramagnetismus unter Energieaufnahme. Dadurch bleibt die Temperatur am Curie-Punkt konstant. Mit dieser Technik erreicht man sehr kurze Aufheizraten (20-30ms) mit immer dem gleichen Temperaturprofil.

Beispiele für die Anwendung der Pyrolyse-Gaschromatographie

▪ Synthetische Polymere ▪ Gummi ▪ Polysaccharide ▪ organische Salze ▪ Zellulose

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