zum Directory-modus

Detektoren in der Gaschromatographie

Wärmeleitfähigkeitsdetektor

Abb.1

Der WLD ist ein universeller, konzentrationsabhängiger Detektor, da er die Wärmeleitfähigkeit des Eluates misst und in ein elektrisches Signal wandelt. Jedoch muss der Analyt eine vom Trägergas verschiedene Wärmeleitfähigkeit aufweisen, um bestimmbar zu sein. Die Substanzen werden während der Detektion nicht zerstört und der WLD kann deshalb in Reihe mit einem weiteren Detektor geschaltet werden.

Detektionsprinzip: Ein Heizelement wird durch den Gasstrom des Eluates kalt bzw. heiß geblasen.

Das Heizelement besitzt einen temperaturabhängigen Widerstand (Temperaturmessung erfolgt indirekt über Widerstand an der Wärmequelle); Alternative: Thermistoren für niedrige Temperaturen (kleine Detektorgeometrie möglich, unempfindlich gegen Oxidation.)

Das Heizelement wird vom Trägergas umströmt und dadurch abgekühlt.

Die Probe im Trägergas verändert die Wärmemenge, die vom Heizelement an den Gasstrom abgegeben wird (Ergebnis: Peaks mit positivem und negativen Vorzeichen sind möglich).

Bei der Kopplung mit einer Wheatstone`schen Brückenschaltung wird das Gleichgewicht der Brücke gestört, eine Spannung äquivalent zum Signal liegt an.

Abb.2
Gasströme und Messzelle
Abb.3
Wheatstone'sche Brückenschaltung
Tab.1
Verwendete Trägergase im Wärmeleitfähigkeitsdetektor
TrägergasNutzung
Helium He besitzt eine sehr hohe Wärmeleitfähigkeit im Vergleich zu anderen Gasen und den Proben (und damit hohe Empfindlichkeit)
Wasserstoff H2 wie He; Hydrierungen am Heizelement möglich (Thermistorzerstörung durch reduktive Prozesse)
Argon Ar zur Bestimmung permanenter Gase
Stickstoff N2 zur Analyse organischer Verbindung
Tab.2
Wärmeleitfähigkeitsdetektor
VorteileNachteile
▪ einfacher Aufbau (nur eine Gasart zum Betrieb nötig) ▪ kostengünstig ▪ universelle Detektion ▪ Substanzen werden nicht zerstört (Reihenschaltung möglich/Analyten getrennt in Kühlfallen auffangbar) ▪ Empfindlichkeit des Detektors kann über das Trägergas beeinflusst werden ▪ hohe Trägergasreinheit (kein H2O und O2) ▪ gut stabilisierte Trägergasströmung, Temperatur und Versorgungsspannung; keine mechanischen Erschütterungen ▪ Reaktionen der Probe am Heizelement ▪ Veränderungen der Messzelle zur Referenzzelle durch oxidative Prozesse (Asymmetrie der Brückenschaltung, erhöhtes Hintergrundsignal) ▪ meist keine sehr hohe Empfindlichkeit ▪ "Ausbluten" der Säule wird detektiert

Micro-WLD (flussmodulierte WLD):

Eine Alternative um das unterschiedliche Verhalten von Mess- und Referenzzelle zu eliminieren, besteht darin, den Messgasfluss und den Referenzgasfluss abwechselnd (Frequenz ~ 10 Hz) über das gleiche Heizelement zu leiten. Dadurch besteht die Möglichkeit, Flussvariationen sofort elektronisch zu eliminieren und die Nachweisgrenze weiter zu drücken (wesentlich geringeres Detektorvolumen).

Seite 5 von 11