Gaschromatographie im Detail
Kapillarsäulen in der Gaschromatographie
- Tab.1
- Kapillarsäulen Teil 1
| PLOT-Säulen "Schichtkapillare" | SCOT-Säulen "trägerbeschichtete Kapillare" |
|---|---|
| ( engl. porous layer open tubular column) | ( engl. support-coated open tubular column) |
| feste stationäre Phase befindet sich an der Kapillarwand | stationäre Phase ist ein Flüssigkeitsfilm, der auf einem festen Träger an der Kapillarwand aufgebracht ist |
| Menge der stationären Phase ist sehr groß für Analyten, die nicht an einer flüssigen stationären Phase getrennt werden können (z.B. Permanentgase, kurzkettige Kohlenwasserstoffe) | Menge der stationären Phase ist größer als bei wandbeschichteten KapillarenTrennung von leichtflüchtigen Verbindungen, die zu stark auf PLOT-Säulen retardiert werden |
| Gas-fest-Adsorptionschromatographie | Gas-flüssig-Verteilungschromatographie |
- Tab.2
- Kapillarsäulen Teil 2
| WCOT-Säulen "Dünnfilm-Kapillare" | FSOT-Säule |
|---|---|
| ( engl. wall-coated open tubular column) | ( engl. fused-silica open tubular column) |
| stationäre Phase als dünner Flüssigkeitsfilm an der Innenseite der Kapillarwand | stationäre Phase als dünner Flüssigkeitsfilm an der Innenseite der Kapillarwand |
| besitzen die größte Trennleistung und werden u.a. in der Spurenanalytik eingesetzt nur geringe Pobenmenge auftragbar | Säulenwandung aus speziellem Quarzglas mit Polyimidbeschichtung zur Stabilisierung = fused silicageringe Reaktivität gegenüber dem Analytenflexibel |
| Gas-flüssig-Verteilungschromatographie | Gas-flüssig-Verteilungschromatographie |
Die Art der stationären Phase (ihre Polarität) entscheidet über die Retention des Analyten. Sie stellt die Summe von mehreren Eigenschaften (Ladungsverteilung im Molekül, Dipolmoment) der Säule dar und wird nur empirisch (anhand der Retention von Testsubstanzen) gemessen. Testsubstanzen werden so gewählt, dass verschiedene chemische Wechselwirkungen mit der stationären Phase auftreten können.
Innendurchmesser
Sollen Proben mit stark verschiedenen Konzentrationen der einzelnen Analyten aufgetrennt werden, so wählt man einen größeren Innendurchmesser, um die größere Probenkapazität auszunutzen. Sind dagegen die einzelnen Analytkonzentration relativ gleichverteilt, eignen sich für die Trennung alle Innendurchmesser.
- Tab.3
- Innendurchmesser von Kapillarsäulen
| Bezeichnung | Innendurchmesser | Verwendung |
|---|---|---|
| Megabore-Kapillare | 530 µm und 750 µm | präparative Trennungen |
| Narrowbore/Widebore-Kapillare | 250 µm und 320 µm | Standardkapillaren |
| Minibore-Kapillare | 150 µm und 200 µm | hochauflösend, Kopplung: GC/MS |
| Microbore-Kapillare | 50 µm und 100 µm | Superfluid-Chromatographie (SFC) |
Filmdicke
Die verwendeten Filmdicken liegen je nach Kapillarsäule zwischen 0,1 µm und 5µm (bei megabore-Säulen verwendet man auch bis 8 µm), und sie beeinflussen das Retentionsverhalten und Kapazität der Säule. Im Allgemeinen verwendet man für die angegebenen Proben die folgenden Filmdicken:
- Tab.4
- Dicke der Filme von Kapillarsäulen
| Filmdicke | Verwendung |
|---|---|
| extrem dicke Filme (3 µm bis 5 µm) | Gase |
| Standardfilme (0,25 µm bis 0,5 µm) (dickere Filme ) | Proben, die bis zu 300 °C eluieren (Leichtsieder) |
| dünne Filme (1 µm bis 1,5 µm) | Proben, die zwischen 100 °C und 200 °C eluieren |
| sehr dünne Filme (0,1 µm) | Hochsieder |
Säulenlänge
Bei isothermen Analysen sollte die Säulenlänge nicht zu groß gewählt werden, da sich die Analysenzeit proportional verlängert zur Säulenlänge. Jedoch steigt die Auftrennung nur mit der Quadratwurzel der Säulenlänge an (Säulenlänge verdoppelt - doppelte Zeit - 40 % Verbesserung der Trennung). Lange Säulen sind für Analysen mit Temperaturgradienten vorteilhaft einzusetzen. Verfügbar sind Säulenlängen zwischen 10 m und 200 m.
30 m lange Kapillarsäulen sind am verbreitetsten (ca. 50 % aller genutzten Säulen in der Realität).
- Tab.5
- Kapillarsäulen
| Vorteile | Nachteile |
|---|---|
| ▪ langes offenes Rohr aus Metall, Kunststoff oder Glas ▪ bessere Trennleistung als gepackte Säulen (kaum Tailing) ▪ kürzere Analysenzeiten ▪ kein großer Gegendruck durch die Säule | ▪ nur geringe Probenmenge möglich ▪ Probenaufgabetechniken: Split, Kaltaufgabe; sonst Überladung der Säule mit resultierender Peakdeformation |
