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Gaschromatographie im Detail

Häufig verwendete Flüssigkeitsfilme (stationäre Phasen)

Der Flüssigkeitsfilm (die eigentliche stationäre Phase) auf dem Trägermaterial muss verschiedenen Anforderungen genügen:

  • der Analyt muss mit der stationären Phase wechselwirken
  • die stationäre Phase soll verschiedene Verteilungskoeffizienten für die Analyten aufweisen
  • sollte im gesamten Temperaturbereich den Träger gleichmäßig benetzen
  • muss geringe Flüchtigkeit und Viskosität aufweisen
  • soll thermisch stabil sein
  • chemisch inert

Die Polarität der stationären Phase sollte der des Analyten entsprechen. Ist dies der Fall, werden die Verbindungen der Probe nach ihren Siedepunkten aufgetrennt. Für viele spezielle Anwendungen gibt es viele verschiedene stationäre Phasen.

Als stationäre Phasen werden in der Kapillar-GC heute vorrangig Polymere, wie z.B. Poylsiloxane, substituierte Polysiloxane verwendet. Die Substitution der Methyl-Gruppen (Dimethylpolysiloxan ist die unpolarste Phase) erzeugt stationäre Phasen mit höherer Polarität.

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Abb.1
Substituierte Siloxane als Filmmaterial in Kapillarsäulen

Die einzelnen Strukturen können durch Anklicken der Namen dargestellt werden. Polyethylenglycol ist stark polar und eignet sich für die Auftrennung polarer Analyten.

Für jede stationäre Phase wird eine minimale und eine maximale Arbeitstemperatur angegeben, bei der die Polymere entweder ihre chemische Struktur ändern (Vernetzungsgrad, Cracken) oder die Wechselwirkungen mit den Probemolekülen zu gering sind.

Um die stationäre Phase in der Säule zu stabilisieren, kann einerseits eine Vernetzung des Polymers durchgeführt (Immobilisierung) oder das Polymer wird chemisch an die Oberfläche der Kapillarwand gebunden. Dadurch wird das sog. "Säulenbluten" vermindert, welches die Lebensdauer der stationären Phase verkürzt und zu einem hohen Untergrundrauschen (auch Geisterpeaks) führt.

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