zum Directory-modus

Gaschromatographie - Überblick

Direkte Probenaufgabe in der Gaschromatographie

Ziel der Probenaufgabe ist es, die Probe so in das chromatographische System zu überführen, dass sie ohne Veränderung des Originalzustandes mit höchstmöglicher Trennleistung der Säule analysiert werden kann. In der Gaschromatographie hat man dabei mit solchen Problemen wie unverdampfbare Rückstände und Zersetzung der Probe bei Erhitzung zu kämpfen. Deshalb wurden verschiedene Techniken zur Probenaufgabe entwickelt, die der Probenart und der Art der Analyten angepasst sind.

Von direkter Probenaufgabe wird gesprochen, wenn die Probe mit allen Inhaltsstoffen auf die chromatographische Säule aufgebracht wird. Man unterscheidet dazu folgende Techniken:

  • für gasförmige Proben:
    • Gasdosierschleifen
    • Gasspritzen
  • flüssige Proben:
    • klassische Injektion split/splitlos
    • on-column-Technik
    • Kaltaufgabetechnik
  • feste Proben

Gasförmige Proben:

Gasproben erfordern einen sorgsamen und bewussten Umgang, da sie meist farblos sind und leicht Verluste auftreten können. Schon die Probennahme unterscheidet sich wesentlich von der für flüssige Proben. Die Probennahme soll den momentanen Zustand eines Gasraumes unverdünnt wiedergeben. Dazu werden z.B. so genannte Gasmäuse verwendet, die entweder gleichmäßig durchspült oder durch Unterdruck gefüllt werden.

Große Schwierigkeiten treten bei der Spurenanalytik in Gasen auf, aber auch bei hygroskopischen Verbindungen und korrosiven/aggressiven Gasen wie SO2 und NO.

Fehlerquellen der gaschromatographischen Gasanalytik sind außerdem folgende:

  • Hydrolyse: Anwesenheit von Wasserdampf führt zur Zersetzung z.B. bei Phosgen.
  • Kondensation: bei Probennahme unter höheren Temperaturen als dann die Lagerung erfolgt, einstmals gasförmige Stoffe kondensieren an den Wänden des Probennahmegefäßes, andere Analyten können sich dann auch darin lösen
  • Adsorption: polare Verbindungen neigen zur Adsorption an Glas oder Metall (teflonbeschichtete Gefäße nutzen)

Flüssige Proben:

das sind:

  • reine Flüssigkeiten
  • Gemische flüssiger Komponenten (z.B. Diesel)
  • gelöste Feststoffe (z.B. Coffein)

Probleme mit flüssigen Proben treten nur bei Zersetzbarkeit, Lichtempfindlichkeit und nichtstatistischem Verhalten der Probenbestandteile auf.

Lagerung von flüssigen Proben:

  • gasdicht schließende Flaschen
  • kleiner Gasraum über der Flüssigkeit, damit die leichtflüchtigen Komponenten nicht zu stark verdampfen
  • teflonbeschichtete Verschlüsse
  • Kühlung zur Verringerung von Dampfdruck und Verlangsamung ungünstiger Prozesse

Aufgabe der Flüssigkeiten auf die Säule erfolgt meist mit Mikroliterspritzen mit angeschrägter Nadel zum Durchstechen des Septums

Feste Proben:

Feste Proben sind fast ausschließlich in Lösungsmitteln gelöst und werden dann wie flüssige Proben behandelt. Möglich sind außerdem Pyrolyse und Headspace-Technik mit den Feststoffen als vorgeschaltete Methoden.

Seite 5 von 8