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Dünnschichtchromatographie (DC)

Trends in der Dünnschichtchromatographie

Die DC kann heute in einem weiten Bereich zwischen Spurenanalytik und präparativer Trennung eingesetzt werden. Aufgrund der hohen Probendurchsätze und einfachen Durchführung sowie zunehmender Instrumentalisierung und Automatisierung, festigt die DC ihren Platz in der modernen Analytik. Im Folgenden werden einige Möglichkeiten aufgeführt, die den Einsatz der DC erweitern könnten bzw. mit denen sich neue Problemstellungen lösen lassen.

Sorbentien

Abb.1

Die Suche nach neuen Sorbentien umfasst sowohl

  • anorganische, wie z.B. Zeolithe oder Zirkonphosphate aber auch
  • organische, wie Chitin, Stärke und Polyvinylacetat.
  • Eine Möglichkeit, weitere stationäre Phasen zu kreieren, besteht in der sogenannten Molekularprägung. Hierbei wird das Hydrogel (Kieselgel) in Anwesenheit von "Gastmolekülen" ausgefällt. Die "Gastmoleküle" werden danach aus der "Wirtsmatrix" ausgewaschen und hinterlassen Informationen, die zu einer deutlichen Selektivität des Adsorbenz für die "Gastmoleküle" führen. Es entstehen modifizierte Kieselgele (Xerogel).

Derivatisierung

Abb.2

Durch die Erweiterung der Derivatisierungsmöglichkeiten, die vorrangig noch aus den 70er Jahren stammen, können beispielsweise spezielle Nachweisreaktionen die Selektivität der Trennung erhöhen, vor allem durch anschließende Fluoreszenzmessung bestimmbare Derivate.

Automatisierung

Abb.3

Die Automatisierung von Arbeitsschritten erhöht die Reproduzierbarkeit und minimiert den Zeitaufwand für die chromatographische Trennung. Es werden bereits Systeme in der DC eingesetzt, die eine Mehrfachentwicklung des Chromatogramms und Gradientenbetrieb erlauben.

  • Beim AMD (automated multiple development) wird das Chromatogramm in mehreren Einzelschritten in einer Richtung entwickelt. Jeder nachfolgende Entwicklungsschritt ist länger als der vorhergehende und wird mit neuem Fließmittel (mit abnehmender Elutionsstärke für polare Solventien - Gradient des Fließmittels) durchgeführt. Das chromatographische Bett wird nach jedem Entwicklungsschritt automatisch zwischengetrocknet. Das Ergebnis sind sehr schmale Banden (Fokussiereffekt), die nicht von der Laufstrecke abhängen.
  • FFS (Forced-flow-systems) nutzen nicht nur die Kapillarkräfte, um die mobile Phase durch die stationäre Phase zu bewegen, sondern beispielsweise die Fliehkraft (Zentrifugal-Entwicklung oder circulare Rotationsplanarchromatographie). Der Zeitaufwand für die Entwicklung wird damit drastisch gesenkt.
  • Das Verfahren der HPPLC (High-pressure planar liquid chromatography) oder OPPLC (Overpressured planar liquid chromatography) gestattet es, das Fließmittel auf die DC-Plattenmitte unter Druck aufzudosieren. Die Entwicklung erfolgt im Sandwich-Prinzip und erzielt sehr kurze Entwicklungszeiten bei geringem Fließmittelverbrauch.

Kopplungsverfahren

Abb.4

Eine weitere wichtige Rolle spielen die Kopplungsverfahren, die auch in-situ auf der DC-Platte durchgeführt werden können.

  • Kopplung mit spektroskopischen Verfahren: UV-VIS-, FT-IR-, Raman-Spektroskopie und Massenspektrometrie (FAB-Technik)
  • Kopplung mit anderen chromatographischen Verfahren: DC/Pyrolyse-GC, HPTLC/Kapillar-GC, HPLC/HPTLC
  • Kopplung mit photoakustischer Spektroskopie
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