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Datenauswertung Chromatographie

Quantitative Auswertung von Chromatogrammen - Kalibriermethoden

Testen Sie sich!

Überlegen Sie, wie man zu möglichst richtigen Werten für die Probeninhaltsstoffe kommt, aber auch nicht zu viel Aufwand treibt. Denken Sie an Ihre eigenen Erfahrungen beim Arbeiten im Labor.

Aufgabe

Sie haben die Aufgabe, in 50 Proben in kürzester Zeit chromatographisch den Ascorbinsäuregehalt zu bestimmen. Welche Kalibriermethode würden Sie bevorzugen (jeweilige Rahmenbedingungen sind erfüllt)?

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richtig

falsch

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Dies ist die richtige Antwort

Standardaddition

Zu viele Arbeitsschritte, da jede Probe mindestens mit und ohne Additiv gemessen und einzeln kalibriert werden muss.

Kalibrierung mit Standardlösungen (externe Standards)

Nur eine Kalibrierkurve muss erstellt werden, um alle Proben zu messen. Sehr effektiv!

Kalibrierung mit Standard-Lösungen mit internem Standard

Zu viel Arbeit bei der Probenvorbehandlung durch Zusatz des inneren Standards.

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Aufgabe

Welche Anforderungen werden an einen internen Standard gestellt?

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richtig

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muss sich ähnlich dem Analyten verhalten

Der interne Standard soll durch sein ähnliches Verhalten Korrekturen von Verlusten durch die Probenvorbehandlung ermöglichen.

muss der gleiche Stoff sein wie der Analyt

Der gleiche Stoff kann es nicht sein, da er keinen weiteren Peak im Chromatogramm geben würde, sondern nur eine Vergrößerung des Analytenpeaks (interner Standard ist nicht Standardaddition!).

muss mit dem Analyt wechselwirken

Der interne Standard darf nicht mit dem Analyten wechselwirken, sondern mit dem Trennsystem der Chromatographie.

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Aufgabe

Wenn in einer Probe der Gehalt an Spuren von PAH (polycyclische Kohlenwasserstoffe) mit der GC untersucht werden soll, müssen die PAH vorher extrahiert und angereichert werden (z.B. Soxhlet-Extraktion, Clean-up-Verfahren). Welche Kalibriermethode muss gewählt werden?

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Kalibrierung mit Standardlösungen (externe Standards)

Mit dem externen Standard können keine Analytenverluste während der Probenvorbereitung erkannt werden.

Kalibrierung mit Standard-Lösungen mit internem Standard

Durch das Mitführen eines internen Standards können Verluste bei der Probenvorbereitung rechnerisch kompensiert werden.

Standardaddition

Erstens wäre der Aufwand viel zu hoch, da der addierte Standard auch die gesamten Probenvorbereitungsschritte durchlaufen muss. Zweitens ist es äußerst schwierig, "Spuren" einer Substanz fehlerfrei zur Probe zu geben.

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